β-羟基-β-甲基丁酸是亮氨酸的中间代谢产物,广泛存在于柑橘类水果、某些蔬菜以及某些鱼类海产品中。β-羟基-β-甲基丁酸具有促进蛋白质合成、抑制蛋白质降解、提高畜禽生产性能、改善胴体性状、增强免疫机能、减少疾病发生和降低死亡率等作用。β-羟基-β-甲基丁酸作为高强度运动者一种新型的合成代谢营养剂,能使人体脂肪减少,减少肌肉蛋白质消耗,有助肌肉恢复和减少因过度劳累导致肌肉损伤的作用,可提高运动强度和耐力。β-羟基-β-甲基丁酸也是一种很强的免疫受激剂,能增强人体免疫功能,降低血胆固醇的作用,可减少疾病,防衰老,增强体质,提高生活质量。β-羟基-β-甲基丁酸最初主要被使用在动物饲养上,后来被广泛用于运动健身、医学和食品等行业。由于β-羟基-β-甲基丁酸性质活泼,为了便于储存和使用,通常转化成β-羟基-β-甲基丁酸钙。β-羟基-β-甲基丁酸钙的性状为白色粉末,稍有刺激味道,流动性好,易溶于水,水溶液呈弱碱性,水溶液有不明显的苦涩味道。本课题主要采取两种方案来合成β-羟基-β-甲基丁酸。方案一采用溴乙酸乙酯和丙酮为原料,四氢呋喃为溶剂,通过Reformatsky衍生反应合成β-羟基-β-甲基丁酸乙酯,然后水解成β-羟基-β-甲基丁酸。主要考察反应所需溶剂的添加顺序、溴乙酸乙酯的滴加速度、反应温度、反应时间等因素对产物的影响,并优化实验方案。实验表明当丙酮与溴乙酸乙酯摩尔比为2:1时,四氢呋喃加入量12倍,镁屑加入量为1.05倍,反应温度为60℃,反应时间为20 h,转速为1200 r/min,β-羟基-β-甲基乙酯的收率为53%。将得到β-羟基-β-甲基乙酯粗品水解,乙酸乙酯萃取,得到产物β-羟基-β-甲基丁酸。通过Angilent6820气相色谱仪进行检测分析。方案二采用以二丙酮醇和次氯酸钠为原料,通过卤仿反应合成β-羟基-β-甲基丁酸,然后纯化成盐。考察了次氯酸钠溶液中有效氯与二丙酮醇的摩尔比与反应温度对二丙酮醇转化率的影响和酸度对β-羟基-β-甲基丁酸收率的影响,并采用内标法进行定量分析和响应面分析。得出的结论为有效氯与二丙酮醇的摩尔比为3.75:1,反应温度为15℃,反应时间为2 h,盐酸酸化后p H值为2时,计算出二丙酮醇转化率为64.1%。在研究的过程中,采用气相色谱对β-羟基-β-甲基丁酸进行定量分析,且对该法进行线性关系验证,绘制的标准曲线拟合程度为0.9996,可用于分析数据,且方法精密度良好。