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硼掺杂金刚石(BDD)电极具有宽电势窗口、高析氧电位、低背景电流和高物理、高化学稳定性等优异特性,是一种理想的新型电极材料。其中Ti/BDD电极结合了 Ti和BDD材料的综合优势,具有良好的工业化应用前景。然而,Ti/BDD涂层电极使用寿命较短的问题限制了其实际应用。到目前为止,对Ti/BDD涂层电极的失效机理、失效的影响因素没有形成统一的认识,对如何有效延长Ti/BDD涂层电极使用寿命的问题并没有找到良好的解决方案。本文采用强点了直流伸展弧化学气相沉积(HCDCA-CVD)法制备Ti/BDD涂层电极,研究基体预处理方式、温度、CH4等工艺参数对电极结构的影响,并研究了 Ti基体表面BDD涂层的生长动力学特征,确定了两步法Ti/BDD涂层电极的制备工艺,成功制备了具有良好品质和电化学性能的Ti/BDD涂层电极。电极在0.5mol/LH2SO4溶液中的电势窗口和析氧电位分别为3.51V和2.42V,对初始化学需氧量(COD)值为982mg/L的葡萄糖模拟废水溶液的COD去除率达到89.4%时,能耗值为27.2kWh m-3。电极结构特征和电化学性能与文献中报导的采用热丝化学气相沉积法(HFCVD)和微波化学气相沉积法(MPCVD)制备的BDD涂层电极样品相似。对Ti/BDD涂层电极进行加速寿命实验,采用SEM、EDS、XRD及电化学性能测试等技术对电极在失效过程中的结构及性能变化进行追踪分析,通过建立Ti/BDD涂层电极失效过程的微观结构变化模型,将电极失效过程分为两个阶段:第一阶段,由于缺陷存在,在析氧环境中气泡的冲击作用下,导致部分涂层开裂和快速脱落,失效机制以机械剥落为主。第二阶段,在长时间的电解过程中,出现BDD涂层晶体结构的溶解和TiC层的非均匀溶解,失效机制以BDD涂层和TiC层的缓慢腐蚀溶解为主,同时伴随着涂层的缓慢脱落。通过对比研究Ti/BDD和Nb/BDD涂层电极的生长特性和失效特征,明确了电极失效的主要影响因素为BDD涂层中的结构缺陷和基体或基体碳化物层的耐蚀性,其中涂层结构缺陷主要影响涂层脱落的孕育期,而基体碳化物的耐蚀性则决定着涂层后期脱落的速率。实验结果表明,在Ti基底上沉积的BDD涂层中容易生成孔洞型的结构缺陷,而且Ti的碳化物比Nb的碳化物的电化学稳定性差,导致Ti/BDD涂层电极的寿命远小于Nb/BDD。系统研究了工艺参数对Ti/BDD涂层电极的结构和耐蚀性的影响机制。研究结果表明:随着形核期CH4流量和沉积过程中B源流量的增加,电极寿命都呈现出先升高后降低的规律。结合不同阶段的工艺优化,并采取阶梯掺硼法的制备工艺,提高BDD涂层耐蚀性,减少BDiD涂层的结构缺陷,在原有制备工艺的基础上,显著提升Ti/BDD涂层电极的加速试验寿命,电极寿命在1 A/cm2和0.5A/cm2的恒电流密度加速实验条件下分别从147h和360h提高到196h和655h,提高幅度分别为33%和82%。