复合配体接枝法制备新型混合模式色谱固定相及其分离性能的研究

来源 :宁夏大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:wudingyong2009
下载到本地 , 更方便阅读
声明 : 本文档内容版权归属内容提供方 , 如果您对本文有版权争议 , 可与客服联系进行内容授权或下架
论文部分内容阅读
混合模式色谱(mixed-mode chromatography,MMC)是一种选择性可调、分辨率高、载样量大的色谱技术。MMC利用固定相和溶质之间多种形式的相互作用来实现多模式色谱保留机制,因此一个MMC色谱柱可以取代两个或两个以上传统的单模色谱柱。近年来,各种新型混合模式色谱分离材料的数量正在快速增长,极大地拓展了色谱在复杂样品分析分离中的应用。根据MMC固定相基材以及功能单体的不同,混合模式色谱的种类可分为双分离模式或者三分离模式。相比于单模式色谱,混合模式色谱具有很好的实用性,所以对于MMC的研究具有很好的商业化生产的价值。在本项研究中,采用表面引发自由基聚合的方法制备了两种新型混合模式色谱固定相材料,并对所制备固定相进行了多种表征,对其多模式的分离效果以及色谱柱的稳定性做了详细研究。本论文主要包括以下研究内容:1、反相/亲水混合模式色谱固定相的制备和性能评价:通过改性L-组氨酸制备了 2-甲基丙烯酰氨基组氨酸(MAH),将MAH和三聚氰酸三烯丙酯(TAC)通过两次自由基聚合到经过双键硅烷化后的硅胶上,然后经过装柱后得到了反相/亲水混合模式色谱固定相(Sil@TAC@MAH)。对固定相进行了元素分析(EA)、扫描电镜(SEM)、热重分析(TGA)和傅里叶变换红外光谱(FT-IR)的表征,证明功能单体在固定相上接枝成功。在反相色谱模式下以苯酚类和磺胺类物质为分析物探究了该固定相的反相模式色谱分离性能,在亲水模式下以苯甲酸类化合物和核苷碱基类物质为分析物探究了该固定相的亲水模式色谱分离性能,通过改变流动相条件探究了Sil@TAC@MAH固定相的分离规律,并通过重复实验验证了色谱柱的稳定性和重现性,分析所有实验结果总结出Sil@TAC@MAH固定相的分离机理。2、反相/亲水/离子交换混合模式色谱固定相的制备和性能评价:制备了 3-(2,3-二羟基丙基)-1-乙烯基咪唑氯盐(DiOH-Cl)咪唑离子液体。以硅胶为基质,通过自由基聚合反应,将TAC和DiOH-Cl逐层通过自由基聚合反应逐层到硅胶微球表面,合成了一种新型固定相(Sil@TAC@DiOH-Cl),通过表征证明固定相合成成功。将该材料用于亲水模式、反相模式以及离子交换模式下的色谱分离。结果显示:在亲水作用色谱模式下,可实现对核苷、碱基、维生素等典型的强极性溶质分离;在反相色谱模式下成功对磺胺类、对羟基苯甲酸酯类、卤代苯胺等非极性溶质实现分离;在离子交换色谱模式下对常见的无机阴离子实现分离。又通过重复实验验证了 Sil@TAC@DiOH-Cl色谱柱的稳定性。研究表明该固定相是一种稳定性好、色谱性能优良的混合模式色谱填料。
其他文献
前景检测是智能监控系统获取外部信息的重要步骤之一,在安防体系、智能家居、智能交通以及国防安全等领域都有着广泛的应用。随着智能监控系统的不断革新,前景检测技术也逐渐成为近年来的研究热点。前景检测作为智能监控系统的基础技术,有着重要地位和研究价值,是目标跟踪、行为识别等后续视频序列高层处理工作的前提。目前复杂场景下的前景检测问题,如局部光照突变、阴影干扰等,是国内外研究的热点。本文针对局部光照突变下的
本文将从批评话语分析(Critical Discourse Analysis,以下简称CDA)的研究视角,对法国总统马克龙于2018年12月10日就“黄马甲”运动所作的政治演讲进行分析。作为一门跨语言学和批判社会科学的研究,CDA旨在通过分析话语、权力和意识形态的关系,揭示权力如何通过话语来支配意识形态,从而实现特定主体的利益。本文以马克龙就“黄马甲”运动所发表的电视演讲文本为具体语料,以著名批评
水头寨渡口位于乌江干流六冲河段,是贵州省黔西县境内一个以横渡为主的小型渡口,地处织金、黔西两县交界处。古往今来,水头寨渡口在两岸人民的互动往来中起着重要作用,而摆渡人是渡口运行的最基本要素。围绕摆渡人的摆渡行为及其日常生活形成的一系列习俗,是交通民俗中较为独特的组成部分。在以往的民俗学研究中,渡口摆渡习俗较少得到关注。为此,本文运用民俗学和民族学的相关理论和方法,深入黔西水头寨渡口进行田野调查,并
以文森特·奥斯特罗姆和埃莉诺·奥斯特罗姆为代表的布鲁明顿学派对公共行政学作出了开创性贡献,他们的特点是发展理论和促进实践协同推进。从技艺-人工品关系看待公共行政实
目的:观察双石通淋胶囊治疗慢性前列腺炎的疗效、安全。方法收集2011年12月至2013年10月就诊于由天津中医药大学第一附属医院牵头,唐山市中医医院、鄂州市中医医院等15家医院
在众多结构振动控制方式中,被动控制是目前实际应用最多的振动控制技术,其优点有可靠的控制效果、维护要求低、无需外部信号能源输入等。现有的被动控制存在着一些不足,例如存在残余变形导致震后结构需要维护、阻尼器耐久性差、阻尼器对结构产生附加荷载等问题。负刚度控制作为一种新兴的被动控制手段能够有效降低结构刚度,对控制结构的剪力响应和加速度响应都有较好控制效果。本文基于遗传算法,利用MATLAB中的Gatbx
医疗损害案件是一类常见的,也是具有特殊性和专业性特点的案件,在这类案件中,医患双方的举证能力相差较大,取证也较为艰难,合理配置双方的举证责任不仅关系到案件结果,也影响
随着现代科学技术的快速发展,在航空、汽车、医疗等产业对复杂曲面零件的加工精度及表面粗超度要求更高,五轴数控加工刀具刀位姿态可以跟随所加工曲面灵活变化,加工效益优异,
目的:冠状动脉扩张(CAE)作为冠状动脉疾病的一种特殊类型,病变机制尚不完全清楚,探究CAE发生的危险因素及其病变严重程度相关性,有助于CAE的早期预防,对于高危的CAE患者(如血液粘度明显异常)及时进行药物干预,减少心血管不良事件的发生。方法:2017年1月1日至2019年12月31日,苏北人民医院接受CAG诊断为CAE的92例患者为实验组,选择107例冠状动脉造影正常(狭窄率为≤25%)为对照
涉海建筑因为长期处于腐蚀、荷载等因素的耦合作用下,若采用普通的钢筋混凝土结构,会造成建筑材料运输成本过高,建筑服役寿命过短等非常严重的问题。基于以上情况,为了更好地加快涉海建筑,本文研究采用涉海及沿海当地珊瑚、海砂替代普通石子粗骨料、河砂细骨料,充分保护环境,节约资源。再利用FRP筋替代钢筋,从而更好地解决钢筋在带氯离子工作状态下被腐蚀的问题,延长建筑使用寿命。本文主要研究内容如下:1、研究了珊瑚