本文针对稀土萃取分离过程氨氮废水治理的难题,结合课题组前期关于离子型稀土矿无氨浸矿的研究成果,设计出稀土分离过程中氨氮内循环浓缩—碱解造氨—硫酸酸化制盐酸治废增效的工艺路线,并对创新工艺各主要环节进行了较为系统的研究。实验发现,常温下氯化铵在稀土溶液中的溶解度随稀土离子浓度的增大而减小,随稀土元素原子序数增大而减小;氯化铵浓度达到饱和状态下,溶液的运动粘度值随原子序数的增大而增大;氯化铵的浓度不影响稀土萃取时油/水分相,即使在氯化铵饱和状态下,萃取过程仍未发生乳化和分相困难等问题。萃取实验表明,氯化铵饱和状态下稀土的萃取容量和萃取分离系数与常规工艺相比,结果相近,轻稀土的萃取容量比重稀土小;轻稀土的分离系数随料液酸度的减小而增大,重稀土恰好相反;另外,反萃酸中含饱和氯化铵对反萃过程无影响,轻稀土的二级反萃率达到98%以上,重稀土达到80%左右。碱解实验表明,氢氧化镁比较适合做氯化铵的分解介质,碱解反应须在沸腾(103℃左右)下进行,最优条件为温度130℃,氢氧化镁过量15%;一定的真空度对反应有促进作用。硫酸酸化实验表明,在一定范围内,温度、真空度和浓硫酸的量均对硫酸化反应起促进作用,较优工艺条件为:硫酸过量15%,温度130℃,真空度为0.05MPa;酸化产物通过XRD分析发现为一水硫酸镁,并非硫酸氢镁。本研究获得的一水硫酸镁中氯含量超过了要求的1%,可利用乙醇的吸水性重结晶提纯,在常温25℃下,p H值控制在1.5以上,硫酸镁初始浓度为1.5mol/L,乙醇的加入量与硫酸镁溶液量的比为1:1(体积),硫酸镁的析出率能达到85%以上,而且氯离子含量小于1%。