超级电容器亦称为电化学电容器，具有较大功率密度、快速充放电速率、较长的使用寿命等优势，越来越多地从理论走向了现实应用。在制备超级电容器的主要材料之中，金属氧化物因为较高的赝电容比电容值和优异的循环稳定性而被研究人员密切关注，而考虑到能量密度、循环稳定性、成本和储量等因素，CoO和NiO得到了广泛研究。本实验使用简易的水热-热处理两步法，以CoCl2为钴源，成功制备了CoO纳米线电极材料，并在制备过程中通过加入不同含量的PVP调控了产物的微观形貌；使用快捷的液相沉积-热处理两步法，以Ni2SO4为镍源，快速有效地制备了NiO纳米片活性材料；使用水热-沉积的简单两步法，成功制备了CoO/NiO核壳结构复合纳米线。并研究了各个样品的微观形貌结构和电化学电容性能，主要结果如下：　　(1)在水热方法的制备过程中，加入适量PVP修饰后的产物纳米形貌比较符合电化学行为的要求。PVP添加量8％的样品，电流密度1Ag-1时，比电容值为143.1 Fg-1，而比电容在电流密度6Ag-1时的保持率为84%，进行1000次工作循环后，保持率为850名，所以此方法得到的CoO材料具有良好的稳定性，遗憾的是比电容值较低。　　(2)在液相沉积的过程中，沉积时间为30 min的样品具有稳定片层堆积结构和较轻的团聚现象。在1 Ag-1的情况下，其比电容达到264.2 F g-1，而比电容在电流密度升至6A g-1时的保持率为75.5%，进行1000次工作循环后，保持率为73.6%，所以此方法得到的NiO电极容量较好，但倍率性和循环稳定性较一般。　　(3)制备得到的CoO/NiO复合纳米线材料具有异质多孔纳米结构。定向成长与自组装理论可以解释这种生长模式。与CoO材料和NiO材料相比，CoO/NiO复合纳米线电极的比电容值更高、倍率性高，同时循环稳定性能也很优秀。在1A-1的情况下，比电容达到了721.5 F g-1，而比电容在电流密度升至6Ag-1时的保持率为87.9%，进行1000次工作循环之后，保持率为800%。独特的多孔构造、纳米结构、协同作用和稳固的核壳结构可以解释CoO/NiO复合纳米线材料优异的电化学电容性能，所以此材料具有应用于电化学储能装置领域的极大潜力。