有机硅农用增效剂的绿色合成及其降低蔬菜农残效果的探究

来源 :仲恺农业工程学院 | 被引量 : 0次 | 上传用户:jonnykang001
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有机硅农用增效剂是一类性能优异、绿色环保的表面活性剂,可作为农用助剂应用于农业。其具有良好的润湿性、展着性、渗透性和抗雨冲刷性,能促使药液迅速润湿,促进药液经气孔渗透到植物组织内,故在降低农作物的农药残留量、减小农药用量、提高食品质量安全等方面有着重要意义。非均相催化剂是合成有机硅表面活性剂的重要催化剂,其能解决均相催化剂与产物难以分离、不能重复使用、贵金属流失等问题。因此,本论文致力于合成有机功能化铂催化剂,并用于催化丙烯醇聚氧乙烯醚(APEG)和七甲基三硅氧烷(MDHM)反应生成有机硅农用增效剂,并对各种蔬菜的农残量进行检测。主要研究内容如下:1、以自制介孔硅MCM-41为载体,γ-氨丙基三乙氧基硅烷(APTES)为改性剂,氯铂酸为铂源,制备了Pt/NH2-MCM-41催化剂,利用FTIR、XRD、XPS、TEM、TG、ICP对其进行表征,结果表明:APTES成功接枝于介孔硅MCM-41表面上,Pt与N形成配位键,成功固载在NH2-MCM-41上,且Pt含量为0.72%。2、将Pt/NH2-MCM-41催化剂用于催化APEG和MDHM合成有机硅农用增效剂,采用FTIR和1H NMR对产物的结构进行表征。运用单因素实验对制备工艺进行考察,确定最优的合成条件为:n(APEG):n(MDHM)=1.1:1,反应温度为90℃,时间为3 h,催化剂用量为0.025%,MDHM的转化率和转化频率分别为92.61%和5884 h-1。Pt/NH2-MCM-41催化剂重复使用5次后,其转化率仍达80%以上。有机硅农用增效剂的临界胶束浓度为6.3×10-44 mol/L,γCMC为19.78 mN/m,HLB值为14.13,其水溶液在pH为68的条件下能稳定存放2个月左右。3、以介孔硅MCM-41为载体,N-氨乙基-γ-氨丙基三乙氧基硅烷(AEAPS)为改性剂,氯铂酸-乙醇溶液为铂源,制备了Pt/NN-MCM-41催化剂,利用FTIR、XRD、XPS、TEM、TG和ICP对其进行表征,结果表明:AEAPS成功接枝于MCM-41表面上,Pt与N形成配位键,成功制得Pt/NN-MCM-41催化剂,且Pt含量为0.8%。4、将Pt/NN-MCM-41催化剂用于APEG和MDHM反应合成有机硅农用增效剂,采用FTIR和1H NMR表征产物的结构。运用单因素实验对制备工艺进行考察,得到最优的制备条件为:n(APEG):n(MDHM)=1:1,反应温度为90℃,时间为3 h,催化剂用量为0.02%,MDHM的转化率和转化频率分别为93.19%和6654 h-1。Pt/NN-MCM-41催化剂重复使用5次后,其转化率仍达83%以上。有机硅农用增效剂的临界胶束浓度为6.3×10-44 mol/L,γCMC为19.49 mN/m,HLB值为14.13,其水溶液在pH为68的条件下能稳定存放2个月左右。5、将有机硅农用增效剂添加至除虫剂药液中,用于喷施各种蔬菜。结果表明,加入有机硅农用增效剂可以有效降低药剂的表面张力和干燥时间,增大药剂的扩展直径和最大持留量;能够有效降低各种蔬菜的农药残留量。
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