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SERS,是一种分子的指纹图谱,在样品分析中有着无需特殊处理、无损性的特点,再加上其检测速度快、灵敏度高,在生物安全、化学检测、医学中应用广泛。目前,以金、银、铜为主的贵金属材料具有更好的SERS效应,而银纳米材料在这些贵金属中具有最优的SERS增强作用。然而,长期以来,银材料由于其易氧化和硫化而对其SERS增强有破坏性,并且到目前为止还没有得到一种热点分布均匀从而增强效果均匀的基底,造成样品检测信号的重现性效果不好,特别是痕量检测时,信号的均匀性是非常必要的。本篇论文从SERS基底入手,以单晶硅片和载玻片为固体基底承载层,利用一种在气-液界面发生自组装的方法,成膜后可将其转移到任意固体基底上,分析基底形貌均匀性和基底稳定性、其SERS灵敏度和信号重现性。主要研究工作如下:（1）不同长度AgNRs的合成和3D AgNRs SERS基底的优化与分子检测。以五重栾晶结构（十面体）的金纳米颗粒作为种子,在CTAC体系中通过加入AgNO3和AA生长成AgNRs。调整AgNO3的量即得到一系列长度的AgNRs,纯化后全为所需纳米棒。此法合成的AgNRs长度从53 nm-245 nm,具高单分散性,粒径均一,均为22±1nm。以棒长200 nm的银棒为例,以此长度的AgNRs在气-液界面组装成膜,层层转移的方式得到1-20层基底,而后进行SERS活性评价,在三个激发光（532 nm,633 nm和785 nm）下SERS平均强度RSD均在10%以内（除单层组装）,从而找到了优化NL的3D SERS基底（NL=6）;在此优化NL的确认下,继续研究了不同长度AgNRs6层组装的SERS活性,确认并得到了最终优化的3D SERS基底;最后用此优化的3D SERS基底对四种生物分子（尿素、Phe、Trp和三聚氰胺）进行了定量检测,浓度很低的情况下也能检测到信号,证明了该基底拥有极好的检测灵敏度和具有生物应用的潜力。（2）AuNRs@Ag NC核壳纳米长方体粒子的合成和3DAuNRs@Ag NC SERS基底的优化与分子检测。以AuNRs为种子,在CTAC体系中通过加入AgNO3和AA生长成AuNRs@Ag NC。种子介导生长的AuNRs@Ag NC具高单分散性,大小均一,平均长度为95±6 nm,平均宽度为33±1 nm。该AuNRs@Ag NC在气-液界面组装成膜,以提拉方式层层转移至任意干净固体基底上,得到一系列不同NL和厚度基底,在三个激光下（激发波长为532 nm,633 nm和785nm）以4-MBA为探针研究这些组装基底的SERS活性,其RSD均小于10%,通过比较得到优化层数的3D SERS基底（NL=4）。用此优化的3D SERS基底对两种分子（农药TMTD和荧光染料RB）进行了定量分析,在检测浓度内线性相关性较好;同时以加入内标的AuNRs@pMBA@Ag NC为基底对两种分子（农药TMTD和染料MG）进行定量检测,对于内标的特征峰与检测分子的特征峰无重合的TMTD来说校正后线性得到提升,而出现重合峰的MG效果不佳。这些分子的检测也进一步说明3D SERS基底具有潜在的应用优势。