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阳极氧化法作为一种能够对纳米材料进行可控制备、简单快速的方法,成为国内外的研究热点。三元层状化合物Ti3SiC2结合了金属和陶瓷的诸多优良性能,如金属的良好导电性、导热性能和易切削加工性;陶瓷的高杨氏模量、抗热震性、抗氧化性和抗腐蚀性等性能,而被广泛应用。本论文采用热压烧结法制备Ti3SiC2,利用阳极氧化法,在Ti3SiC2表面制备出TiO2纳米孔阵列,在Ti表面制备出TiO2纳米管阵列。通过多种表征手段,研究了氧化工艺参数对纳米阵列形成和表面形貌的影响,及热处理温度对相组成、表面形貌和光吸收特性的影响,记录了阳极氧化过程的电流-时间曲线,并对比分析了阳极氧化Ti3SiC2和Ti制备TiO2纳米阵列。 (1)采用阳极氧化法在Ti3SiC2表面制备出TiO2纳米孔阵列,结果表明:含水量影响阳极氧化速率,当含水量为5.0vol%时,高度有序的TiO2纳米孔阵列形成;随着NH4F浓度的增加,纳米孔径没有明显变化,当浓度为3.0wt%时,形成离散的TiO2纳米管;当氧化电压过高时,TiO2纳米孔阵列的形貌遭到破坏,出现腐蚀形貌;随着氧化时间的延长,由于Ti3SiC2基底独特的结构,会出现过腐蚀和脱落现象。 (2)热处理温度对阳极氧化Ti3SiC2试样相组成、表面形貌和光吸收特性有一定的影响。当热处理温度为500℃时,TiO2由无定型态转变为锐钛矿型,当热处理温度增加到600℃时,部分锐钛矿型TiO2向金红石型TiO2转变;同时,由于结晶化和相转变导致的晶粒尺寸和体积的变化,使TiO2纳米阵列表面形貌呈海绵状;阳极氧化Ti3SiC2试样的氧化产物为TiO2、Ti2O3和SiO2;阳极氧化Ti3SiC2试样对紫外-可见波段光的吸收能力且呈线性函数减小,随着热处理温度的增加,吸收能力降低。 (3)采用阳极氧化法在Ti表面制备出TiO2纳米管阵列,结果表明:随着含水量的增加,排列有序的纳米孔阵列形成,但过多的水含量导致纳米孔阵列表面出现少量纳米颗粒;NH4F浓度对纳米孔径没有明显影响,当浓度大于2.5wt%时,化学溶解速率迅速增大,出现大量的纳米颗粒,以及过腐蚀形貌;随着氧化电压的升高,纳米管的内径和长度增大,但管壁没有明显的变化。 (4)热处理温度对阳极氧化Ti试样相组成和光吸收特性有一定的影响。随着热处理温度的增加,TiO2由无定型态转化成锐钛矿型,随之向金红石型转变,且其氧化产物只有TiO2;随着热处理温度的增加,阳极氧化Ti试样对紫外-可见波段光的吸收能力有所降低,但在整个紫外-可见区域的基本趋势相同,在紫外光波段内具有较强的吸收能力,当波长大于387nm左右后,其吸收能力很低。 (5)相同氧化工艺参数下,阳极材料的结构和组成对TiO2纳米阵列表面形貌、氧化产物和光吸收特性有显著影响。在Ti3SiC2表面形成纳米孔阵列,而在Ti表面形成纳米管阵列;阳极氧化Ti3SiC2试样的氧化产物有锐钛矿型和金红石型混合晶型的TiO2,及少量Ti2O3和SiO2,而阳极氧化Ti试样的氧化产物只有混合晶型的TiO2;阳极氧化Ti3SiC2试样的紫外-可见漫发射吸收光谱发生了红移,吸收边为691nm,禁带宽度为1.79eV,而Ti试样的吸收边为394nm,禁带宽度为3.15eV。