固体进样-原子捕集-原子荧光法测定镉和铅

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镉和铅是慢性累积型重金属元素,摄入过量的镉和铅对人类健康有害。常用的检测方法需要繁琐的预处理过程,不利于固体样品中镉和铅元素的简便、快速、准确分析。直接固体进样技术克服了上述难题,在环境、食品、地质与临床等样品分析中具有重要应用价值。论文第一章主要介绍了固体进样技术在定量分析中的应用和可用于原子捕集的相关材料。论文第二章以多孔石墨管为蒸发材料、钨丝为捕集材料,建立了一种简便、快速、准确、灵敏测定镉含量原子荧光分析方法。样品在灰化炉中灰化,自动进样器将灰化后的样品导入多孔石墨管电热蒸发器中在Ar/H2混合气中蒸出镉,经钨丝特异性捕获镉以消除基体干扰,钨丝再次加热解析释放出镉经原子荧光光谱仪检测。在最佳实验条件下,该方法的检出限为0.5 pg,精密度为3.5%(n=7)。将建立的方法用于标准参考物质检测分析,结果与标示值相符。论文第三章以多孔石墨管为蒸发材料、碳材料为捕集材料,原子荧光光谱仪检测镉信号,建立了一种简便、快速测定铅含量的方法。样品在灰化炉中灰化,将灰化后的样品手动导入多孔石墨管电热蒸发器中在Ar/H2混合气中蒸出铅,碳材料物理捕获铅,捕集器再次加热解析释放出铅经原子荧光光谱仪检测。在最佳实验条件下,该方法的检出限为630 pg,相对标准偏差为8.0%(n=7),为验证该方法的准确性,测定大米、土壤等多种标准参考物质,测得值与标示值一致。论文第四章以石英管作为蒸发和捕集材料,原子荧光光谱仪检测铅信号,建立了一种简便、快速、准确、灵敏测定铅含量的方法。样品在灰化炉中灰化,将灰化后的样品手动导入石英管蒸发器中在Ar/H2混合气中蒸出铅,经加热石英管捕获铅,捕集管再次加热解析释放捕获的铅,与原子荧光光谱仪联用,检测铅信号。在最佳实验条件下,该方法的检出限为49 pg,精密度为6.6%(n=7),为验证该方法的准确性,测定大米、小麦、土壤等多种标准参考物质,测得值与标示值一致。
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