铜基多元组分硫属化合物由于其具有3d电子壳层结构，呈现出特殊的结构和优异的理化性能，是能源领域最有研究及应用前景的材料之一。本论文以纤锌矿结构铜基多元硫属化合物为研究主体，致力于材料的可控合成、物相选择、结构表征以及光化学性能的研究。通过溶剂热手段获得了纤锌矿结构的 CuInS2和Cu2ZnSnS4半导体粉体材料，实现了物相的可控合成，并获得了良好的可见光光催化效果。取得主要研究结果如下：　　（1）在十二硫醇混合聚乙二醇-400体系中，对纤锌矿结构Cu2ZnSnS4的合成原料研究中发现，硫源的选择是合成纤锌矿Cu2ZnSnS4的关键，铜源和锌源的反应速率应当相匹配，锡源的选择对合成没有影响。对合成 W-CZTS的反应机理研究发现，十二硫醇可以在较低温度下与多种金属结合形成金属硫醇盐，所得的金属配合物在一定温度下发生分解反应形成Cu2ZnSnS4纳米晶，其结晶性较好，颗粒尺寸较细，光催化性能与纳米粒子的组分有很大的关系，降解率会随着Cu/Zn的增加而减小，当Cu/Zn为1.88时，对亚甲基蓝的降解率为84.94％。十二硫醇混合聚乙二醇-400体系中成功地合成纤锌矿结构Cu2MSnS4（M= Zn，Fe，Co，Ni，Mn，Mg）硫属化合物，该方法具有操作简单，可控性好，通用性高等优点，对合成多组分硫化物纳米晶具有很高的适应性。　　（2）在乙二胺体系中，乙二胺作为有机配体可以在较低温度下形成金属的乙二胺配位化合物，在一定温度下反应形成相应的硫属化合物纳米晶。反应中，使用少量的乙二胺会产生相应的副产物，但是过量的乙二胺会恶化晶体的结晶性，因此控制乙二胺的使用量可达到控制产物的物相及结晶性的目的。在该体系中合成的CuInS2和Cu2ZnSnS4具有较好的光催化降解亚甲基蓝的性能。　　（3）在不使用有机配体的条件下，通过超声波辅助微波的方法成功合成微米级六方柱。对不同金属铜盐的研究发现，铜盐的选择对纤锌矿结构的形成有着重要的影响。选择不同的表面活性剂的研究，发现六方柱的组装对表面活性剂具有选择性。Na2SO3和Se作为原料，利用反应过程中产生的Na2SeSO3作为阴离子源，成功合成锌黄锡矿结构的Cu2ZnSn(S,Se)4纳米粒子，使用纳米颗粒墨水法，利用喷涂技术经RTP制备Cu2ZnSn(S,Se)4薄膜。