恩诺沙星分子印迹聚合物的制备及应用

来源 :天津科技大学 | 被引量 : 14次 | 上传用户:valgrind2
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本论文研究基于分子印迹技术和高效液相色谱分析技术,针对动物性食品中的恩诺沙星残留的检测,研究开发了廉价、快速、准确的检测方法。采用表面分子印迹和溶胶-凝胶相结合的技术,以活化硅球为支撑载体,恩诺沙星为模板分子,3-氨基丙基三乙氧基硅烷(APTES)为功能单体,四乙氧基硅烷(TEOS)为交联剂,合成了对目前禽畜专用的杀菌药物-恩诺沙星具有高选择性的新型分子印迹聚合物。通过对合成的聚合物进行平衡结合,吸附动力学和选择性的三个表征实验和红外光谱分析,结果表明:合成的聚合物对恩诺沙星具有选择性高、传质速度和结合平衡速度快等诸多优点,并通过Scatchard方程分析,证明平衡结合中吸附容量(Q)与初始浓度(C)的一致性,并呈良好的线性关系,印迹聚合物的饱和吸附容量Qmax为3.33 mg g-1。以此聚合物为微柱填料,建立了动物性食品中的痕量恩诺沙星残留的在线固相萃取与高效液相色谱联用检测方法,并对影响测定结果的pH值,上样流速,上样时间及洗脱时间等主要实验参数进行了优化,在上样流速为1.0 mL min-1、富集50 mL条件下,0.1μg L-1恩诺沙星-H3PO4标准溶液(pH=2.5)的富集倍数达到566;最低检测限(S/N=3)为0.008μg L-1,九次重复测定的相对标准偏差(RSD,%)为4.39;线性范围(r2=0.9952)为0.04-20μg L-1。为了验证所建立的方法的实用性,本研究还同时对鱼肉和鸡肉样品中的痕量恩诺沙星残留进行了检测分析。通过对检测为空白的新鲜样品进行浓度为10 ng g-1,20 ng g-1,30 ng g-1的添加,经过简单的样品处理和提取过程,以所建立的分析方法进行检测,结果在各个添加浓度下样品中恩诺沙星的回收率为70.27%-81.16%,从而说明所建立的检测方法的可行性。
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