甲苯磺酸异构体分析方法的研究

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本论文共分两部分。第一部分是甲苯磺酸异构体分析方法的研究。论文从纯化甲苯开始,经过磷化、酯化、制得甲苯磺酸乙酯,并从多种色谱固定液中挑选出合适固定液,优化了色谱条件,选定C21作为分析甲苯磺酸乙酯异构体的内标物,还同高效液相色谱法进行了比对测试实验,并测定了精密度,讨论了误差来源。对气相色谱法研究甲苯磺酸异构体中的诸多影响因素进行了比较全面地实验研究与探索,确定了汽化室温度是影响邻—、间—、对—甲苯磺酸异构体准确测定的主要因素,这一结论对进一步优化对甲苯磺酸的合成工艺条件,建立质量标准具有重要的实际应用价值。 第二部分研究了Porapak QS固定相的色谱性能。首次提出并测定了170℃柱温下的极性常数,解决了一些物质高效、快速分析的问题,测定了其在高纯氮气中和空气中的热分析(TG,DTA)曲线,研究了DTA曲线产生峰值的原因,提出了上限使用温度,给出了其保留值与柱温、塔板数与柱温的关系。这些研究工作对深入研究分离组分与Porapak QS固定相作用的热力学机理及对该型固定相的应用与开发研究具有重要指导意义。
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