【摘 要】
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以8-羟基喹啉为起始原料,经N-氧化、磺酰化、胺化三步反应合成了2-氨基-8-羟基喹啉。结合反应机理讨论了影响N-氧化、磺酰化、胺化反应的主要因素,并对单元反应各个因素进行
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以8-羟基喹啉为起始原料,经N-氧化、磺酰化、胺化三步反应合成了2-氨基-8-羟基喹啉。结合反应机理讨论了影响N-氧化、磺酰化、胺化反应的主要因素,并对单元反应各个因素进行了优化,获得单元反应最佳工艺条件。此外,本文重点讨论了不同类型的胺化剂对胺化产物收率和选择性的影响,同时结合单元反应最佳工艺条件确定制备2-氨基-8-羟基喹啉最佳工艺路线。实验表明:N-氧化较优条件为:4.35g的8-羟基喹啉、3mL双氧水、6mL醋酸、3mL醋酐、反应温度20℃、反应时间10h、双氧水分两批加入,收率为89.6%;胺化反应最佳反应条件为:选择氨水为胺化剂同时反应过程持续通入氨气,最佳物料比:1.61g的8-羟基喹啉N-氧化物、2.5g的TsCl、磺酰化时间1h、氨水用量3mL、胺化时间2h,收率为76.2%。总收率为68.3%。用~1HNMR、MS和IR对目标产物结构进行了表征。
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