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(S)-(+)-2-氨基丙醇((S)-(+)-2-Aminopropanol)是合成抗菌药左氟沙星的重要中间体,目前,国内外大多直接以光学活性氨基酸—L-氨基丙酸为原料,经不同途径还原而得(S)-(+)-2-氨基丙醇,该法还原剂昂贵,产品缺乏竞争力。本论文详细研究了以环氧丙烷(PO)为原料,二步法合成(S)-(+)-2-氨基丙醇的外消旋体—DL-2-氨基丙醇的新工艺过程。该工艺包括PO开环制备2-氯-1-丙醇和2-氯-1-丙醇氨解合成DL-2-氨基丙醇。 在第一步PO的开环反应中,采用正交分析法,讨论了反应温度、PO和盐酸的进料摩尔比、PO和乙醚的稀释摩尔比、反应时间及反应时的搅拌速度等因素对反应的影响。提出优化工艺条件为:反应温度控制在55℃～65℃之间,PO和盐酸的进料摩尔比为1:2～1:4,PO和乙醚的稀释摩尔比为1:1.5,反应时间7h左右,反应时的搅拌速度控制在200转/分。在此条件下的最佳反应结果为:PO的转化率为73.98%,2-氯-1-丙醇的选择性为43.83%,2-氯-1-丙醇的收率为32.43%。 在第二步2-氯-1-丙醇的氨解反应中,以乙醇作溶剂,KI作催化剂,仍采用正交分析法,讨论了反应温度、反应时间和液氨用量(进料摩尔比)这些因素对反应的影响。提出优化工艺条件为:反应温度控制在110℃～120℃之间,反应时间为24小时(可以更长),液氨用量(进料摩尔比)为1:20。在此条件下得到的最优反应结果为:2-氯-1-丙醇的转化率为76.31%,DL-2-氨基丙醇的选择性为93.67%,DL-2-氨基丙醇的收率为71.48%。 山此得DL-2-氨基丙醇总的收率为23.18%。同时,提出了PO开环反应及2-氯-1-丙醇氨解反应的反应机理,合理地解释了第一步反应中,反应主要产物是1-氯-2-丙醇,而不是2-氯-1-丙醇的实验结果。 另外,通过气质分析,仔细研究了反应所涉及产物的气相色谱分析过程,并提供了准确的校正系数。