【摘 要】
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雷公藤(Tripteryginum wilfordii Hook.F.,简称TWHF)是我国一种传统中药,在我国的南方地区分布广泛,其主要用于治疗炎症、麻风病、癌症、系统性红斑狼疮、慢性肾炎、器官移植
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雷公藤(Tripteryginum wilfordii Hook.F.,简称TWHF)是我国一种传统中药,在我国的南方地区分布广泛,其主要用于治疗炎症、麻风病、癌症、系统性红斑狼疮、慢性肾炎、器官移植及其它免疫抑制性疾病。雷公藤中的主要活性成分为萜类和生物碱类化合物。千层塔(Huperziaserrata(Thunb.) Trev.)中所含的石杉碱甲具有很强的抑制胆碱酯酶活性和提高学习、记忆的功效。临床实验表明石杉碱甲对重症肌无力、老年痴呆症和老年性健忘症具有很好的疗效。
本文对雷公藤和千层塔两种药用植物的化学成分进行了研究。通过溶剂提取、常压硅胶柱层析、高速逆流色谱技术(简称HSCCC)、SephadexLH-20和重结晶等方法分离纯化雷公藤和千层塔中的有效成分。
本文重点研究了雷公藤中化合物1、化合物2(雷酚内酯异构体)、化合物3、化合物4(雷公藤红素)的分离纯化工艺和千层塔中化合物5(石杉碱甲)的分离纯化工艺。主要内容包括:
(1)以雷公藤粗提物为原料,建立了高速逆流色谱分离化合物1、化合物2(雷酚内酯异构体)、化合物3和化合物4(雷公藤红素)的分离纯化工艺。分离纯化的溶剂体系为:正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水。上相做固定相,下相做流动相。
(2)研究了两相溶剂体系的选择及配比,并考察了实验温度和主机转速对固定相保留率、管柱工作压力及对雷公藤粗提物分离纯化效率的影响。得出分离纯化雷公藤有效成分的最佳溶剂体系为正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水,其体积之比为2∶3∶3∶2,实验温度为室温,主机转速为800 r/min,正向洗脱,流动相流速为2.0 ml/min,此时固定相的保留率为60%。
(3)以千层塔粗提物为原料,建立了高速逆流色谱分离化合物5(石杉碱甲)的分离纯化工艺。优化了两相溶剂体系的组成及配比。优化后的分离纯化溶剂体系为正己烷-正丁醇-甲醇-水,其体积之比为1∶3∶2∶6,实验温度为室温,主机转速为850 r/min,正向洗脱,流动相流速为2.0 ml/min。上相做固定相,下相做流动相。
其中化合物1、化合物2(雷酚内酯异构体)、化合物3为首次从雷公藤植物中分离得到。化合物1和化合物3初步判断为新化合物。
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