环境水样中Se(Ⅳ)/Se(Ⅵ)的分离及质谱分析方法研究

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硒是生物体中不可或缺的微量营养元素,具有双重的生物效应。摄入量不足,会引发缺硒性疾病,而摄入量过多,又会引起硒中毒,其在人体中的安全范围为40μg/d~400μg/d。近些年来,由于硒的污染越来越严重,硒在环境水体中的形态分布及其含量测定备受关注。本文在对硒的来源、物理化学性质、生物效应及环境行为总结的基础上,重点研究了不同形态硒的热稳定性,分离及质谱分析方法。通过研究Se(Ⅳ)/Se(Ⅵ)分别在HCl和HNO3体系中的热稳定性发现,Se(Ⅳ)和Se(Ⅵ)在HNO3体系中的热稳定性较好,即使当溶液蒸干时,Se(Ⅳ)和Se(Ⅵ)在高浓度的HNO3体系中也不损失;与硝酸体系相比较,Se(Ⅳ)和Se(Ⅵ)在HCl体系中的热稳定较差,HCl浓度越高,Se(Ⅳ)和Se(Ⅵ)的损失越严重。利用静态法对Se(Ⅳ)和Se(Ⅵ)分别在树脂Dowex1×8上的吸附行为进行探究,结果表明,Se(Ⅳ)和Se(Ⅵ)在树脂Dowex1×8上很快达到平衡,吸附过程受离子强度、酸度的影响明显。负载在树脂Dowex1×8上的Se(Ⅳ)和Se(Ⅵ),可以用不同浓度的酸(HCl或HNO3)将其分离。采用HR-ICP-MS可对水样中Se的含量进行测定。在实验浓度范围(1-5ppb)内,81Br-及42Ca2+对HR-ICP-MS测量82Se几乎无干扰,这主要是由于低浓度的42Ca2+与40Ar2-、81Br-与H+相结合的几率较低所致。
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