【摘 要】
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H2S是天然气中一种常见的污染物,在天然气实际应用中会造成环境污染、设备腐蚀和副产物增加,而传统的天然气脱硫方法能耗高、污染大且成本昂贵。在供气相氧条件下对天然气中H2S进行催化氧化能有效解决传统天然气脱硫方法中的不足,但单质硫选择性低、催化剂易失活和安全性低等问题仍无法解决。化学链技术通过载氧体（OC）传递晶格氧,能够避免O2与反应物直接接触,减少反应中副产物生成。将化学链技术与催化氧化H2S方
【基金项目】
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2018年江苏省 “双创人才”项目（基于化学链的能源与化工产品转化技术研究）；
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H2S是天然气中一种常见的污染物,在天然气实际应用中会造成环境污染、设备腐蚀和副产物增加,而传统的天然气脱硫方法能耗高、污染大且成本昂贵。在供气相氧条件下对天然气中H2S进行催化氧化能有效解决传统天然气脱硫方法中的不足,但单质硫选择性低、催化剂易失活和安全性低等问题仍无法解决。化学链技术通过载氧体（OC）传递晶格氧,能够避免O2与反应物直接接触,减少反应中副产物生成。将化学链技术与催化氧化H2S方法结合,能够有效解决直接供O2条件下催化氧化H2S产生的问题,实现高效、低能耗、低成本脱除H2S和回收单质硫。载氧体的传氧性能与载体材料及负载于载体上的活性组分、添加剂密切相关,本论文制备了四种不同的具有传氧和催化双功能的载氧体,对其低温化学链运行方式下H2S选择性氧化为单质硫的反应性能（传氧速率、传氧量、单质硫产量和S选择率）进行了系统研究。结合多种表征手段（XRD、BET、H2-TPR、SEM-EDS和XPS）对载氧体在催化氧化H2S反应中晶格氧传递和催化活性中心作用机理进行研究。最后,探究了主要反应条件（还原温度、H2S浓度、氧化温度、O2浓度和空速）对脱硫反应性能的影响,为进一步设计开发高活性和高选择性载氧体提供了指导。主要内容概括如下:（1）采用浸渍法制备了以V2O5为活性组分,Ti O2和Al2O3分别为载体的载氧体,考察了载氧体中活性组分和载体对H2S选择性氧化反应性能的影响。研究发现:制备的载氧体中同时存在V2O4(V4+)和V2O5(V5+),载氧体中V2O4(V4+)是主要的催化活性物种,在脱硫反应中起吸附、消解H2S的作用;在Ti O2和Al2O3载体上分别负载V2O5时,由于Ti O2与V2O5之间的相互作用,V2O5在Ti O2载体上分散性更好,V2O5相中晶格氧的反应性能得到极大提高,晶格氧活性高于Al2O3载体上负载的V2O5;V2O5在Al2O3载体上以晶体形式存在,晶格氧活性低,具有更高的S选择率;在循环稳定性方面,20次循环反应中,载氧体的累计传氧量、传氧速率和S选择率均具有良好的稳定性。（2）进一步以Cu O为添加剂,考察了载氧体中Cu O对H2S选择性氧化反应性能的影响。研究发现:添加Cu O能明显提升载氧体的传氧量,但也会显著提高再生过程中的SO2产量;Cu O的添加提高了V2O5基载氧体的活性,可以在更低的温度下实现H2S的选择性氧化,但Cu O的添加不能提升载氧体中V2O5的还原程度。（3）考察了还原温度、H2S浓度、氧化温度和再生氧浓度对H2S选择性氧化反应性能的影响。结果表明:在150°C还原温度下,载氧体中晶格氧活性过低导致传氧量很低,250°C还原温度下,载氧体中晶格氧活性过高导致S选择率大幅度下降;在300°C氧化温度下,载氧体不能充分再生,再生后传氧量显著下降。在500°C氧化温度下,升温阶段会出现大量SO2,不利于单质硫的回收;还原阶段中H2S浓度升高,载氧体的传氧速率、传氧量和S选择率均升高;O2浓度影响载氧体再生后反应性能,O2浓度越高,载氧体再生后传氧量越高,S选择率越低。（4）以Al2O3为载体的两种载氧体为试验材料,考察了（空速）填充床高度对H2S选择性氧化反应性能的影响。结果表明:填充床高度增加,传氧量和单质硫生成量,SO2生成量均显著提高;载氧体对H2S的穿透曲线表明:未添加Cu O的载氧体具备较高的S选择性,添加Cu O的载氧体具备更高的H2S转化量,这对设计开发高活性和高选择性载氧体提供了指导。
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