当今社会,能源危机问题日渐显现,开发绿色可持续能源是当务之急。光催化技术作为有潜力的可以有效解决能源环境问题的方法,受到世界各地研究人员的关注。全固态Z型光催化剂因其催化剂活性高、可见光吸收范围广等优点成为目前光催化剂的研究热点。本文因为全固态Z型光催化剂的优势,在课题组之前进行探索合成的Z型催化剂的基础上,首先进行小尺寸BiVO₄的制备,然后使用小尺寸BiVO₄对Z型体系进行制备及制备优化,并通过反应条件对Z型催化剂性能进行评价,最后探索其光催化动力学。具体研究内容如下:研究了小尺寸BiVO₄催化剂可控制备方法,主要通过使用反向微乳液法与煅烧法制备小尺寸BiVO₄催化剂,并通过水油比、前驱体溶液p H值、煅烧温度对制备条件进行优化,考察其对罗丹明B的降解活性,结合XRD、SEM等表征结果发现,水油比对微乳液体系的结构有很大影响,p H值影响其微乳液体系的稳定性,而煅烧温度则是影响最后晶体的结晶情况,在水油比为5、前驱体溶液p H=1、煅烧温度为550℃时制备的催化剂活性最佳,尺寸为300 nm。制备及优化了ZnIn₂S₄-NiO/BiVO₄ Z型催化剂,主要通过不同水热温度和水热时间制备催化剂的产氢活性对其制备方式进行选择,以氧化镍（NiO）、氧化还原石墨烯（r GO）、铂（Pt）的负载量及ZnIn₂S₄与BiVO₄的比值对制备方法进行优化,通过扫描电子显微镜（SEM）、X射线衍射谱图（XRD）、透射电子显微镜（TEM）、BET、紫外-可见吸收光谱（UV-vis）、光致发光光谱（PL）等表征技术对最优Z型体系进行分析,对其进行催化活性评价及稳定性评价。结果表明,当NiO为1 wt%、不负载r GO、Pt为1 wt%、ZnIn₂S₄与BiVO₄的比值为7:5时,Z型催化剂的产氢活性最大,此时产氢量为1395.18μmol/（g·h）;高活性的原因是因为催化剂的两端都表现为最佳晶型和形貌,且ZnIn₂S₄纳米片自组装生长在BiVO₄上形成多孔花型材料,刚好完全包裹BiVO₄催化剂的表面,增大了Z型催化剂的比表面积和总孔容,光生电子和空穴能够有效分离,吸光性能最佳。研究了反应条件对最佳Z型催化剂的光催化性能的影响,主要通过考察有机污染物种类、O₂浓度、反应液p H值、甲醛浓度和催化剂投加量对Z型催化剂制氢活性的影响。实验结果表明,当甲醛作为有机污染物,80%O₂浓度下、反应液p H值为13、甲醛浓度为1.5 mol/L时,Z型催化剂的催化产氢活性最高,其光催化产氢活性为9082.97μmol/（g·h）;此时的甲醛的降解量达到最大,为56.67mmol/（g·h）,对最优反应条件下的产氢活性及降解活性进行动力学分析,产氢过程及降解过程均符合零级反应动力学,添加催化剂后催化体系的反应产氢速率提升了13.8倍,降解速率提高了13.2倍。在最优条件下Z型催化剂的稳定较高,在第五次评价后催化剂的产氢活性为8897.62μmol/（g·h）。在太阳光的照射下,催化剂的产氢活性较高,为6554.38μmol/（g·h）。与本课题组前期工作制备催化剂的产氢活性相比,提高了约4.4倍。