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纤维素纳米晶(Cellulosenanocrystal,CNC)是一种高度结晶的纳米材料,具有较大的长径比,高的机械强度和模量,在生物可降解聚合物材料中有很好的应用前景。由于CNC表面丰富的羟基,使其在疏水性聚合物基质中的分散性差。因此增强CNC与基质之间的相容性是提高复合材料性能的关键。为解决此问题,可对CNC表面羟基进行乙酰化改性。本论文采用傅里叶变换红外光谱(FTIR)以及成像技术对CNC的乙酰化及其与聚乳酸(PLLA)的复合材料进行了系统地研究。首先制备不同取代度(DS)的乙酰化纤维素纳米晶(ACNC),以1H NMR得到的DS为依据,以～1745 cm-1与1164cm-1红外吸光度比值表示乙酰化程度,建立了 FTIR数据与1HNMR数据的线性关系,得到R2>0.99的回归方程。通过验证实验证明了 FTIR方法的可靠性。该方法直接用ACNC固体粉末样品进行测定,避免了 ACNC不易溶解的问题,简便、可靠、快速。该方法可直接应用于任何一台FTIR仪器,并可推广到任意纤维素衍生物中DS的测定,具有较广的普适性。其次采用均匀设计安排实验方案,在不同反应温度、反应时间和乙酸酐加入体积下制备不同DS和结晶指数(CrI)的ACNC。运用多元逐步回归得到关于DS和CrI对三种因素的回归模型,在p<0.0001的情况下,其adjR2分别是0.9159和0.8998。5组验证实验结果表明DS和CrI的预测误差小于12.5%,证明回归模型的可靠性。将此回归模型与响应面方法(RSM)结合,通过RSM的等高线图直观地得到特定DS和CrI时的实验条件,实现了对CNC乙酰化的可控制备。3组验证实验表明其相对误差均小于16.77%。最后采用FTIR成像技术研究了 PLLA/ACNC纳米复合材料相容性和结晶行为。单变量分析方法清晰直观地显示ACNC在PLLA中的分散性,二者的相容性随ACNC取代度的增加而增加。主成分分析(PCA)表明ACNC加入量大于5份时,反而导致相容性变差。用PCA对PLLA/ACNC纳米复合物的红外图像进一步处理,发现不同取代度的ACNC对PLLA的结晶行为影响不同,取代度低(DS=0.51)时PLLA的结晶度随ACNC加入量的增加而减少,但仍比纯PLLA的结晶度高;而取代度高(DS=1.84)时,PLLA的结晶度随着ACNC的加入而增加,与差示扫描量热分析(DSC)的结果一致。