高性能碳纤维上浆剂制备工艺研究

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碳纤维具有强度大、模量高、比重小、抗腐蚀、抗疲劳、耐高温等一系列优异的性能,被誉为二十一世纪的新型材料。碳纤维复合材料已经在航空航天、土木建筑、电子产品、体育用品、医疗器械等领域有着广泛的应用。而上浆剂则是在碳纤维的生产及加工过程中起到重要作用的一种助剂,它既能够保护碳纤维表面,减少碳纤维在深加工过程中出现的毛丝和单丝断裂现象,又可以作为碳纤维与基体树脂之间的过渡层,使得碳纤维复合材料的界面性能得到大大的改善,因此上浆剂的质量对高性能碳纤维产品质量和碳纤维复合材料的性能起至关重要的作用。但是世界各碳纤维生产企业都把上浆剂的组成及生产工艺作为企业核心机密,质量优良的上浆剂既无研究报道,也没有商品在市场销售,所以,各碳纤维生产企业必须研究开发自己的上浆剂,从而使得碳纤维上浆剂的制备研究成为热门课题。本论文从上浆剂组份中要求的基体树脂出发,选择并合成了碳纤维专用的环氧树脂N,N,N’,N’-四缩水甘油基-4,4’-二氨基二苯基甲烷(TGDDM);筛选并制备了与环氧树脂匹配的乳化剂,分别为对枯基酚聚氧乙烯醚(D12)和2,4-二枯基酚聚氧乙烯醚(E16);用自制的乳化剂乳化自制的环氧树脂,成功制备了符合要求的乳液型碳纤维上浆剂。通过大量的实验,得到了上浆剂的配方,明确了制备上浆剂的最佳工艺条件,即乳化剂的最佳配方是2,4-二枯基酚聚氧乙烯醚(E16)和宁乳33#以重量比3:1复合,乳化剂的最佳用量为环氧树脂的7%~9%,最佳搅拌速度是4000rpm,最佳乳化温度是40~45℃。固化剂选用MDA,固化剂的用量为重量比TGDDM:MDA=5:2。乳液的性能测试结果表明,贮存稳定性为1个月,稀释稳定性很好。乳液粒度分析的结果显示,乳液的平均粒径为1.393μm,粒度分布较均匀,粒径在乳液稳定性要求的范围内。将上浆剂应用到碳纤维上,用DCT21接触角测试仪(德国Dataphysics仪器公司)测试接触角,用HM410型纤维/树脂复合材料界面性能测试仪(日本东荣公司)测试碳纤维复合材料界面剪切强度,测试结果显示,碳纤维的接触角较未上浆减小19%,碳纤维复合材料界面剪切强度较未上浆提高34.6%;测试结果说明,本课题制备的上浆剂使碳纤维浸润性和碳纤维复合材料界面剪切强度都大大的得到了改善,从而证实,本课题制备的上浆剂的作用和效果达到了预期的要求。
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