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汞、铅、铬是法医毒物分析中关注度较高的无机毒物中的三种毒物。汞、铅、铬在自然界中分布广泛,又能够在生物体内积蓄,且因其形态不同,毒性差异很大。有机态毒性是无机态毒性的数十到数百倍。鉴于不同形态汞、铅、铬的毒性不同,建立高灵敏度的形态分析方法测定人体血液、尿液中汞、铅、铬的含量在法医毒物分析领域十分必要。血液、尿液是人体汞、铅、铬形态分析常用生物检材,根据生物检材中汞、铅、铬形态含量,可以评价人体汞、铅、铬暴露情况。高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(high-performance liquid chromatography-inductively coupled plasma-mass spectrometry,HPLC-ICP-MS)分析方法具有更低的检出限、更宽的线性范围、更少的干扰、前处理过程中可以最大化保持样品原有形态不改变等优点,因此广泛应用于元素形态分析中。本研究的具体内容如下:(一)血液、尿液中汞形态化合物的HPLC-ICP-MS分析建立血液和尿液中3种汞形态化合物(甲基汞、乙基汞、苯基汞)的HPLC-ICP-MS分析方法。利用苯溶液萃取汞形态化合物,超声离心后,再加入硫代硫酸钠溶液反萃取汞形态化合物,采用C18分析柱,乙酸铵-半胱氨酸水溶液与甲醇作为流动相,对样品中汞形态化合物进行梯度洗脱后,采用ICP-MS分析样品中汞形态化合物。结果显示血液、尿液中汞形态化合物检出限为0.96～1.67ng/mL,定量限为5.00ng/mL,精密度为0.6%～6.3%,提取回收率为88.3%～102.1%,基质效应为 98.3%～113.4%。(二)血液、尿液中铅形态化合物的HPLC-ICP-MS分析建立血液和尿液中两种铅形态化合物(三甲基铅、三乙基铅)的HPLC-ICP-MS分析方法。利用苯溶液萃取铅形态化合物,超声离心后,再加入硫代硫酸钠溶液反萃取铅形态化合物,采用C18分析柱,乙酸铵-乙酸水溶液与甲醇作为流动相,对样品中铅形态化合物进行洗脱后,采用ICP-MS分析样品中铅形态化合物。结果显示血液、尿液中铅形态化合物检出限为0.85～1.31ng/mL,定量限为3.00～5.00ng/mL,精密度为1.8%～10.2%,提取回收率为85.3%～104.1%,基质效应为88.3%～1 16.6%。(三)尿液中铬形态化合物的HPLC-ICP-MS分析建立尿液中两种铬形态化合物(三价铬、六价铬)的(HPLC-ICP-MS)分析方法。样品以EDTA缓冲液配制,采用Bio-WAX柱,65%HNO3与去离子水作为流动相,分离两种价态的铬,采用ICP-MS分析样品中三份铬和六价铬。结果显示尿液中铅形态化合物检出限为0.25～0.30ng/mL,定量限为1.00ng/mL,精密度为4.7%～9.8%,提取回收率为80.8%～91.0%,基质效应为84.1%～88.4%。本文采用高效液相色谱对元素形态化合物分离,采用电感耦合等离子体质谱对其进行检测,二者联用实现了汞、铅、铬形态化合物的快速分离分析,方法准确、简捷,适用于血液、尿液中汞、铅、铬形态分析的常规检测。