活性碳吸附—沉淀法制备氧化钇超细粉体的工艺研究

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氧化钇是一种用途极为广泛的重稀土氧化物,在发光材料、激光材料、高温超导材料、精密陶瓷材料和催化剂材料等工业和高科技领域具有广泛的应用。所以,对制备氧化钇超细粉体的新型技术和设备进行研究是非常有必要的,若能通过改进制备工艺获得性能更好的超细氧化钇粉体,就能更加切实的将我国的稀土资源优势转化成生产和经济优势。本论文以Y(NO33·6H2O为原料,少量表面活性剂作分散剂,分别以碳酸氢铵和氨水为沉淀剂,采用活性碳吸附-沉淀法,分别在浸没循环撞击流反应器和超声反应器中制备了氧化钇前驱体,再焙烧得到氧化钇超细粉体,分别采用热重分析仪、X射线衍线仪、激光粒度仪和扫描电镜对制备的超细粉体进行表征,优化制备工艺条件并对两种反应器制备出的氧化钇超细粉体进行对比,取得如下成果:(1)活性碳吸附法制备超细粉体的确取得较好效果,吸附现象比较明显。(2)在浸没循环撞击流反应器中以硝酸钇和碳酸氢铵为原料,少许表面活性剂作为分散剂,采用活性碳吸附法制备氧化钇超细粉体。综合正交试验和单因素实验的结果,优化工艺条件为:PEG4000的用量为硝酸钇质量的3%,反应物摩尔比n(NH4HCO3):n(Y(NO33)为8:1,活性碳的用量为5N(N为硝酸钇的物质的量),螺旋桨转速为1000r/min,反应温度为50℃,反应时间为40min,焙烧温度为800℃,焙烧时间为1.5h。通过SEM表征,所得产品为球形颗粒,表观粒径小于0.5μm,通过谢乐公式计算,单晶粒径约为16nm。(3)在浸没循环撞击流反应器中以硝酸钇和氨水为原料,少许表面活性剂作为分散剂,采用活性碳吸附法制备氧化钇超细粉体。通过单因素实验得到的优化工艺条件为:PEG4000的用量为硝酸钇质量的5%,氨水的用量为30mL,活性碳的用量为4N(N为硝酸钇的物质的量),螺旋桨转速为1500r/min,反应温度为30℃,反应时间为30min,焙烧温度为800℃,焙烧时间为2h。通过SEM表征,所得产品为球形颗粒,表观粒径小于0.5μm,表观粒径小于0.5μm,通过谢乐公式计算,单晶粒径约为18nm。(4)同样以以硝酸钇和碳酸氢铵为原料,少许表面活性剂作为分散剂,采用活性碳吸附法在超声反应器中制备氧化钇超细粉体。通过单因素实验对制备工艺进行优化,得到的优化工艺条件为:PEG4000的用量为硝酸钇质量的3%,反应物摩尔比n(NH4HCO3):n(Y(NO33)为8:1,活性碳的用量为4N(N为硝酸钇的物质的量),超声波功率为80%,反应温度为50℃,反应时间为10min,焙烧温度为800℃,焙烧时间为1.5h。通过SEM表征,所得产品为球形颗粒,表观粒径小于0.5μm,通过谢乐公式计算,单晶粒径约为23nm。(5)改用氨水为沉淀剂,也以少许表面活性剂作为分散剂,采用活性碳吸附法在超声反应器中制备氧化钇超细粉体。通过对制备工艺的单因素优化,得到其优化工艺条件为:PEG4000的用量为硝酸钇质量的5%,氨水的用量为30mL,活性碳的用量为4N(N为硝酸钇的物质的量),超声波功率为80%,反应温度为40℃,反应时间为20min,焙烧温度为800℃,焙烧时间为1.5h。通过SEM表征,所得产品为球形颗粒,表观粒径小于0.5μm,通过谢乐公式计算,单晶粒径约为41nm。
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