具有sp2杂化碳原子紧密排列的六角蜂窝状结构的石墨烯,展现出许多优异的物理化学特性,使其在透明导电膜、场效应晶体管、传感器、储能材料等领域都具备极大的应用前景。除石墨烯以外,一系列具有相似结构的二维层状材料包括六方氮化硼(h-BN)、过渡金属硫化物(MoS2、WS2等)等相继被发现。其中h-BN凭借着其与石墨烯相似的结构以及展现出来的宽禁带、低介电常数、高机械强度等独特优异的特性受到极大的关注。尤其h-BN与石墨烯堆叠组成的异质结更是展现出光诱导掺杂、新狄拉克点和霍夫斯塔特蝴蝶等不同于单一材料的性能,拓宽了石墨烯在光电子学等领域的应用。化学气相沉积法(CVD)在制备规模化、高质量的石墨烯材料上获得了极大的成功,也成为其他二维薄膜材料制备广泛应用的技术。然而异质结的制备包含了两种以及两种以上不同材料,对于衬底的选择、生长条件的控制都比单一材料提出了更高要求。如何获得大面积、层厚可控、高质量的异质结薄膜是二维材料制备研究亟需解决的难题。进一步的,CVD制备的二维薄膜材料多为多晶结构,其晶界处的缺陷对石墨烯等二维材料的电学、热学等性能有显著影响。因此,快速、有效地辨别二维材料的晶界缺陷对材料的应用研究有着重要意义。本论文围绕h-BN/石墨烯异质结的可控制备以及CVD石墨烯的晶界表征开展研究。一方面,对溶碳金属铂衬底上制备石墨烯、h-BN的生长机理展开了详细的研究,采用同位素追踪生长技术确认铂衬底石墨烯制备的生长机理为溶碳析出,而通过调控h-BN生长条件得出h-BN在铂衬底上的生长机制是金属辅助催化-表面沉积自限制生长。在此基础上,结合二者的生长机理,提出一种直接制备h-BN/石墨烯异质结的方法,并利用各层材料不同制备机理实现对异质结各层厚度的独立调控。通过该技术制备的h-BN/石墨烯异质结所测得的石墨烯的载流子迁移率可高达10,000 cm2/V·s。另一方面,基于目前石墨烯晶界判别的研究情况,在大气环境下对石墨烯进行热处理以增强石墨烯的缺陷,发现热处理后石墨烯边界和晶界处的拉曼缺陷峰有明显增强,而晶畴内石墨烯的缺陷峰基本没有变化,同时结合拉曼光谱以及面扫描技术,可以在以D峰峰强进行的面扫描图中直观地表征出满层石墨烯的晶界分布并测定单晶尺寸。该方法不限制石墨烯样品的衬底,可以快速有效地鉴别出石墨烯晶界分布,为石墨烯晶粒尺寸的判断提供了一种简单有效的方法。