气相色谱—质谱法检测β-受体激动剂残留量的方法研究

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β-受体激动剂如盐酸克伦特罗、莱克多巴胺等作为生长促进剂和兴奋剂,经常被不法养殖户在饲料中滥用。近年来,由于国家打击力度很大,不法生产和经营者又开始使用新的β-受体激动剂,以逃避检测和执法部门的“围剿”。因此,建立建全检测方法体系,仍是科技工作者长期的、艰巨的任务。目前常用于检测β-受体激动剂的方法有:酶联免疫法、液相色谱法、液相色谱-串联质谱法、气相色谱-质谱法以及胶体金??免疫层析法等。其中,酶联免疫法常用于初期筛查,而气相色谱-质谱法和液相色谱-串联质谱法逐渐成为了较为常用的检测方法。本文采用气相色谱-质谱法对3种β-受体激动剂进行研究,这3种化合物分别为:克伦特罗、川丁特罗、苯乙醇胺A。克伦特罗是常见的禁止使用的添加剂;川丁特罗与克伦特罗结构类似,是一种新型β受体激动剂,我们课题组已经发表了关于川丁特罗的液相色谱-质谱检测方法。苯乙醇胺A,又名克仑巴胺,是一种人工合成的化学物质,福莫特罗的同分异构体,属于β-激动剂的一种,具有营养再分配作用,2011年国内首次在饲料中发现了苯乙醇胺A,目前已被农业部第1519号公告列为“禁止在饲料和动物饮水中使用的物质”。近年来,关于川丁特罗和苯乙醇胺A的液相色谱-串联质谱检测方法的报道不断涌现,但是气相色谱-质谱检测方法还少见报道。本文将首次建立川丁特罗和苯乙醇胺A的气相色谱-质谱检测条件,且将其与克伦特罗一起作为待测物进行检测方法研究。本文分别对克伦特罗、川丁特罗和苯乙醇胺A三种物质进行了气相色谱-质谱定量分析方法的研究,建立了同时检测三种物质的方法,并将该方法应用于冬运会组委会饲料样品的检测。同时,在研究中针对饲料样品,考察了两种乙酸钠缓冲溶液超声提取的效果,两种固相萃取小柱SCX、MCX的净化效果。最后选择了pH3.6缓冲溶液作为提取液,MCX小柱净化。以饲料样品为基底,分别以低、中、高浓度加标,获得了较好的回收率,可以满足饲料中β-激动剂的检测要求。检测结果表明,饲料样品中均不含有克伦特罗、川丁特罗和苯乙醇胺A。
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