微通道反应器内直接沉淀法制备纳米材料

来源 :中国科学院研究生院(大连化学物理研究所) | 被引量 : 12次 | 上传用户:chessinge
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直接沉淀法制备纳米材料是一个快速反应,反应器的微观混合效果直接影响目标产物的品质。微通道反应器有优良的传热传质性能,可用于高品质纳米材料合成。已有研究多在低流速、低浓度下进行,产量有限。本论文开展了在微通道反应器内高通量制备纳米材料的研究。设计了各种T型、Y型单通道及多通道反应器,利用Villermaux- Dushman快速平行竞争反应体系及CCD高速摄像系统研究了各个微反应器的微观混合特性。微通道内的微观混合程度随Re数的增大而增大,并且与微反应器的结构有关。单通道反应器放大为多通道反应器后,仍能保持良好的微观混合效果。离集指数Xs最低值可达5×10-4,接近完全混合的状态。在高通量条件下用快速沉淀反应合成了BaSO4纳米颗粒,与传统方法相比,纳米粒子粒径小、粒度分布均匀。单股流体流速为20 ml/min、溶液浓度为0.5 mol/l条件下,合成了平均粒径仅为18 nm且粒度分布窄的BaSO4纳米材料。在8通道微反应器内,单股流体流速为80 ml/min时,纳米BaSO4产量达1 kg/h。先于微通道内进行快速直接沉淀反应,再用传统法进行陈化,可合成需要较长时间才能结晶完整的纳米材料。在pH值为79的条件下,合成了纯度较高的拟薄水铝石纳米晶体;通过控制陈化时间和温度等条件,合成了结晶度良好、粒径为2.54 .5nm的ZnS纳米颗粒。
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