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超临界水热合成(SHS)方法是一种具有广阔应用前景的水热合成新技术。该方法主要是利用水在超临界状态(T＞374℃，P＞22.1MPa)下介电常数低的特性，随着介电常数降低，金属盐类的水热反应速率增加，而金属氧化物的溶解性降低，从而得到纳米金属氧化物。SHS方法具有低温、工艺简单、反应速度快、反应产物不需要后处理(如煅烧、研磨等)等优点，是具有广阔应用前景的纳米材料制备方法。
SHS方法制备纳米材料的研究仍然处于起步阶段，是近十年国内外研究者关注的热点。超临界水在纳米材料制备的应用研究上存在很大潜力，但超临界条件下纳米材料的合成机理仍然不清楚。基于这些问题，本文着重于超临乔水热合成纳米材料的基础研究，系统研究了SHS方法合成单体氧化物、二元尖晶石氧化物、多元尖晶石氧化物、复合材料及表面改性材料，讨论了超临界水中纳米材料的合成机理。
在批量反应釜中，以Ce(NO3)3·6H2O溶液为原料，合成了纳米级、结晶度高的CeO2颗粒。发现产物的性质与溶液pH值、合成温度和初始溶液浓度密切相关，而合成时间和共存阳离子Li+、Na+和K+对产物的结构和形貌没有影响。在pH=9、合成温度390℃、初始溶液浓度0.06M的条件下合成了平均尺寸5nm的圆形纳米CeO2颗粒，颗粒分散性好、尺寸均匀。讨论了批量SHS法合成纳米CeO2的反应过程，结果表明，反应过程包括三阶段：第一阶段从室温到200℃，形成细小颗粒，呈雾状；第二阶段从200℃到350℃，形成不均匀的颗粒，尺寸分布在几个纳米和几十个纳米之间：第三阶段是390℃，形成均匀的圆形颗粒，平均尺寸5nm。
在批量反应釜中，以Co(NO3)2·6H2O和Fe(NO3)3·9H2O溶液为原料，合成了高结晶度的纳米CoFe2O4。发现产物的性质与溶液pH值、合成温度和Co2+/Fe3+摩尔比(r)相关，而合成时间和共存阳离子Na+、K+对合成产物的结构和形貌没有影响。在pH=12、合成温度390℃、r=0.5条件下得到平均尺寸为5nm的椭圆形纳米CoFe2O4晶体，颗粒分散性好、尺寸均匀。超临界水中(390℃)合成的CoFe2O4的最大矫顽力(Hc)和饱和磁化强度(Ms)分别是340.6Oe和68.9emu/g。推测批量SHS法合成纳米CoFe2O4的反应机理是Co(NO3)2·6H2O和Fe(NO3)3·9H2O在超临界水溶液中发生液-液均相反应。
采用批量SHS方法成功地制备了Zn2+或Mn2+掺杂的尖晶石铁氧体MxCo1-xFe2O4(M=Zn、Mn，x=0.5，1)和Al3+掺杂的尖晶石CoAlxFe2-xO4(x=1，2)。发现Zn2+、Al3+掺杂的产物是纯的单相尖晶石结构，Mn2+掺杂的产物中有少量Fe2O3杂质；掺杂的多元尖晶石产物颗粒尺寸明显小于二元尖晶石产物。发现批量SHS方法不能合成稀土离子Ce3+和Nd3+掺杂的尖晶石CoMxFe2-xO4(M=Ce，Nd，x=1，2)。其原因可能与离子半径有关：稀土离子Ce3+和Nd3+的半径超出了尖晶石AB2O4的八面体和四面体可填隙范围的临界值，因而不能合成它们掺杂的多元纳米尖晶石氧化物。
在超临界水中成功地合成了复合材料一负载在多壁碳纳米管(MWNTs)上的纳米CeO2。在pH值3到11之间，用MWNTs和硝酸预处理的MWNTs负载CeO2，结果发现，pH=9时，硝酸预处理的MWNTs的负载量大，CeO2颗粒分布均匀。这是由于硝酸预处理MWNTs表面具有许多官能团，官能团有利于颗粒吸附。
采用正已醛作为有机改性剂，在超临界水环境中，合成了表面改性的CeO2纳米颗粒。研究表明，改性后的CeO2颗粒的晶体结构、尺寸和形貌没有发生变化；改性后CeO2颗粒表面和改性剂之间形成了化学键，CeO2颗粒表面性质从亲水性变为疏水性，为CeO2颗粒在有机物领域的应用提供了参考。