肉桂醛水解制苯甲醛反应精馏新工艺的基础研究

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随着食品安全事件的频繁发生,作为世界第二大消耗量的香料苯甲醛也受到人们的关注,需要探索出一条更加清洁、高效和经济的生产工艺。本文利用改进的Rose-Williams汽液平衡釜与减压系统连接,通过测量苯-甲苯二元体系常压下的二元汽液相平衡数据,实验结果与文献值吻合较好,完成了该装置可靠性的校验。用该装置测量了肉桂醛-苯甲醛二元体系在10、20和30kPa下的二元汽液相平衡数据,并运用Herington面积法与Van Ness点检验法,对实验数据热力学一致性进行检验,结果显示通过。对上述实验数据进行热力学性质的分析,采用不同的模型回归得到了相应的热力学参数,同时将汽液平衡数据与实验数据进行对比,结果显示从气相组成的平均相对偏差来讲,Wilson模型优于NRTL和UNIFAC模型预测效果,但对于最大相对偏差,三者之间的差距不大。总体来讲,三个模型都能较好地关联减压条件下该二元体系的汽液相平衡数据。本文以肉桂油为原料,经过减压精馏提取出高浓度的肉桂醛,使用D296型阴离子交换树脂为催化剂,进行了肉桂醛碱性水解制取苯甲醛的工艺研究。通过单因素实验方法研究了碱性水解的主要影响因素(温度、催化剂用量和水用量)对肉桂醛转化率的影响,并通过正交实验获得最优的反应条件为:反应温度70℃,水与肉桂醛质量比100:6,催化剂与肉桂醛质量比为4:1,该最优条件下的肉桂醛转化率为82.94%。通过对温度为50、60、70和80℃,D296催化剂下肉桂醛的水解反应动力学进行研究,结果表明,此反应表现为一级反应,活化能为25.71kJ/mol。最后,本文应用化工流程模拟软件Aspen Plus,对反应精馏法制取苯甲醛过程进行了工艺模拟计算,结果显示,反应精馏塔的塔釜物流中可以得到质量分数为99.9%的苯甲醛产品,为实际的生产工艺流程的设计工作提供了很好的借鉴。
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