基于硫酸根自由基(SO₄^·-)的过硫酸盐高级氧化技术（SR-AOPs）在处理典型难降解污染物时操作简便,条件温和而且性能优良,成为典型难降解污染物的理想处理方法,而非均相催化SR-AOPs体系被认为是具有应用前景的方向,在催化剂的开发研究中金属有机骨架材料（Metal-organic framework materials,MOFs）以其比表面积大,催化位点丰富等性质成为高效非均相催化材料的热点。但MOFs的合成产量较低,高温高压、操作复杂的反应条件以及有毒有害的化学溶剂都限制MOFs的应用。本研究通过微波辅助化学调控实现Fe-MOFs材料的绿色宏量合成并作为催化材料应用于SR-AOPs处理水中典型难降解污染物。首先通过多种弱酸弱碱调控剂合成具有缺陷结构的Fe-MOFs-MW材料,分析调节剂种类及用量对催化剂晶型结构以及产率的影响,发现乙酸铵（CH₃COONH₄）可通过双重调控作用构建丰富缺陷位点从而提高催化剂的催化性能,7.5mmol的CH₃COONH₄可大幅提升产率,合成周期也缩短至90min。最优条件下合成的Fe-MOFs-MW-D在活化PS处理典型难降解污染物橙黄G（OG）时降解性能优良,化学计量效率（RSE）较高,多次循环回收后催化剂仍具备较好的催化性能,通过密度泛函理论（DFT）计算以及GC-MS提出体系降解OG的可能路径,结合EPR以及XPS等表征手段对Fe-MOFs-MW-D活化PS的机制进行研究,发现体系中Fe CUS与S₂O₈^2-间存在的类电池电子循环效应增强了材料的循环催化性能。在CH₃COONH₄成功合成Fe-MOFs-MW研究基础上,通过微波辅助氢氧化钠（Na OH）调控实现一锅法合成复合材料Fe₃O₄@Fe-MOFs-MW并用于活化PS降解典型难降解污染物磺胺甲恶唑（SMX）。分析Na OH用量对催化剂晶型结构以及磁性强度时发现Na OH可有效调控复合材料中组分比例,而有机配体（H₃BTC）与前驱体（Fe SO₄）的比例也显著影响晶体的配位方式,通过晶体生长模型分析进一步证实了Na OH可加速晶核形成,研究发现在Na OH用量为0.8m M,H₃BTC与Fe SO₄比例为1:1时催化剂的产量可达到较高水平,晶体形貌呈独特的中空管状,可提供更多的催化位点用于活化PS。复合材料中Fe₃O₄与Fe-MOFs-MW的协同效应催化性能显著增强PS活化性能。利用响应曲面（RSM）系统分析水中基质对体系降解SMX的影响,并建立准确可靠的预测模型,对实际应用具有指导意义。复合材料的循环催化性能也通过多次回收后的优良降解效率得以印证,最后通过多种表征手段提出了Fe₃O₄@Fe-MOFs-MW/PS的活化降解机制。