用于发光材料的硼酸类中间体的合成

来源 :贵州大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:mldn2006
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有机电致发光材料中,通常是采用硼酸为基地物再与具有溴取代的化合物通过铃木偶联反应制备得到。目前对于发光材料的研究受到越来越多科研人员的追捧,而对于硼酸基底物的研究却相对较少,并且存在着相关工艺路线也不够完备,合成产物收率较低,经济效益较差的问题。因此对于用于发光材料的硼酸类中间体的研究同样具有重要的意义。噻吩硼酸和芴类类硼酸是目前应用于发光材料中较多的中间体,在噻吩类发光材料中,噻吩因其具有较高的电子云密度而具有独特的光学性质和电子传输能力,广泛的应用于电致发光材料中;在芴类发光材料中,研究主要集中在对芴环2号碳进行修饰,本课题主要对噻吩类硼酸以及芴环2号碳上的硼酸进行研究;但是目前噻吩类和芴类硼酸合成难度较大,现有合成工艺路线不成熟,为克服现有不足,选择并设计了较优的合成路线。本课题受合作公司委托,设计合成了1-二苯并噻吩基硼酸(A)和B-[9,9-双(4-甲基苯基)-9H-芴-2-基]硼酸(B),对其合成工艺及现有合成路线进行了考察,并对相关反应机理进行研究。目标化合物A以1-氟-2-硝基苯为原料,经取代、还原、重氮化、铃木反应、氧化反应、环化、有机锂试剂反应得到,目标化合物B以2-溴-9-芴酮为起始原料经亲核加成、取代、硼基化、水解得到。通过对合成路线的考察,排除了其中不反应、反应收率低、经济性较差并且不适宜中试放大的反应路线,并通过单因素考察的方法确定了最优反应路线中的碱、酸、溶剂以及单体的用量等,最终在单因素实验的基础上采用响应面优化的方法对投料比与反应条件进行优化,得到最佳的投料比与反应条件,同时通过验证实验证实该反应条件下目标化合物收率最高。目标产物通过质谱、核磁共振氢谱、碳谱、红外以及熔点确定了其结构与拟合成化合物符合,同时通过高效液相色谱对目标化合物A、B的纯度进行了测定,合成出的目标化合物最终纯度均在98%以上。通过紫外光谱和荧光发射光谱对其在不同溶剂中吸光度和荧光强度进行了测定,发现溶剂的极性对目标化合物的吸光度和荧光强度有一定影响。相关合成路线与文献报道路线相比,具有操作简便,收率高、反应周期短等特点,目标化合物A、B总收率为分别为49.2%和68.5%,相较于文献中的26.8%和53.9%,有了大幅度的提高。
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目的:假体周围感染(Prosthetic Joint Infection PJI)是关节置换术后最可怕的并发症之一,目前针对PJI的治疗方法包括抗生素的运用、一期翻修、二期翻修以及清创更换衬垫保留假体等,但抗生素的滥用和耐药菌的形成给PJI的治疗带来巨大挑战。本研究旨在1)通过回顾性的研究我科PJI病例的常见感染病原菌、中医辨病辨证及选方用药,寻找岭南地区PJI的常见病原菌、证型及有效方药;2)通
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目的:支气管哮喘是一种常见难治性的慢性呼吸系统疾病,它以气道炎症、气道重塑和气道高反应为主要特征。针灸(针刺)作为控制哮喘发作重要的中医药手段,在临床上已获得广大专家的认可,但是针灸控制哮喘的机制仍然不够明确,尤其是针刺在哮喘重要的炎症通路NF-κB通路的相关研究仍然较缺乏。因此,本研究拟基于NF-κB通路探讨针刺调控哮喘小鼠肺部炎症反应的机制。方法:动物实验:以卵清蛋白OVA+屋尘螨HDM致敏和
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