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本论文综述了高效毛细管电泳在线富集技术的发展及其在药物、食品和环境分析方面的应用,探索并实现了在线扫集-胶束毛细管电动色谱法与场放大进样和大体积进样等技术的联用。本文主要分为以下5部分:1.建立了在线扫集-胶束毛细管电动色谱法分离与测定金感胶囊中的绿原酸、脱水穿心莲内酯和马来酸氯苯那敏的新方法。考察了pH值、四硼酸钠、SDS以及硼酸的浓度条件、有机溶剂选择和进样时间对分离效果的影响。以12mmol/L四硼酸钠-50mmol/L硼酸-50mmol/L十二烷基磺酸钠(SDS)为缓冲液(含10%(V/V)甲醇,pH9.1),采用毛细管柱(55cm×50μm i. d.,有效柱长42cm)为分离通道;在最佳优化条件下,3种有机物均在14min内出峰。线性范围分别为2.91~46.56μg/mL、2.79~44.64μg/mL和3.98~63.68μg/mL;回收率分别为93%~103%,96%~110%和97%~111%,检出限分别为142、92和106μg/L。2.考察和建立了在线扫集-胶束电动色谱法(Sweeping-MEKC)测定了复方氨酚烷胺胶囊中的咖啡因、对乙酰氨基酚和马来酸氯苯那敏3种有效成分。考察了缓冲溶液pH值、SDS浓度、分离电压与进样时间等因素对分离效果的影响。最佳优化条件为:以毛细管(55cm×50μm i. d.,有效柱长35cm)为分离通道;缓冲体系为80mmol/L十二烷基磺酸钠+20mmol/L NaH2PO4(pH2.2)+15%乙腈(V/V),分离电压-20kV,进样时间60s(H=20.0cm)。在最优条件下,氯苯那敏、咖啡因和对乙酰氨基酚在20min内出峰;线性范围分别为2.45~39.17mg/L、1.61~25.76mg/L、1.58~25.28mg/L;检出限分别达139、34、24μg/L;回收率分别为96%~102%、98%~102%、96%~101%。3.建立了大体积样品进样-乙腈盐堆积-胶束扫集毛细管电动色谱法(LVSI-ASSsweeping-MEKC)测定马来酸氯苯那敏片中马来酸氯苯那敏含量的新方法。考察了样品中乙腈和NaCl浓度对分离效果的影响。实验表明,以70%(V/V)乙腈+200mmol/LNaCl为基体的适量浓度的标准品及样品,进样时间120s,采用毛细管(50cm×50μmi. d.,有效柱长36cm)为分离通道,在优化条件下,马来酸氯苯那敏在14min内得到检测,理论塔板数为821144,峰面积的相对标准偏差均小于4%。方法的线性范围为0.398~6.368mg/L,检出限(S/N=3)为8.95μg/L,回收率为91%~102%。与在线扫集-胶束毛细管电动色谱法(检出限为82.3μg/L)相比,该方法(检出限为8.95μg/L)的灵敏度提高了近10倍。4.以场放大样品进样-扫集胶束电动色谱法(FASI-sweeping-MEKC)测定了金银花中的咖啡酸、绿原酸。考察了SDS浓度、进样电压、进水时间与进样时间比值、进样时间以及缓冲液组成对分离效果的影响。最佳分离条件为:100mmol/L十二烷基磺酸钠(SDS)+20mmol/L NaH2PO4(pH2.2)+15%(V/V)乙腈为缓冲体系,分离电压-20kV,进样电压-10kV,进样时间15s,进水时间195s(H=20.0cm)。在优化条件下,两种有机酸均在15min内检出。咖啡酸和绿原酸的线性范围分别为29.4~470.4μg/L和48.5~776μg/L,检出限分别为1.12、2.18μg/L。回收率分别为98%~106%和96%~106%。5.建立了以场放大样品进样-毛细管区带电泳色谱法测定杜仲中的绿原酸,香草酸,咖啡酸,没食子酸和原儿茶酸的新方法。考察了四硼酸钠浓度、硼酸浓度、电压、有机溶剂种类与浓度和进样时间对分离效果的影响。选择40mmol/L四硼酸钠-40mmol/L硼酸-10%(V/V)乙腈(pH9.5)为缓冲液,进样电压-10kV,分离电压20kV,检测波长215nm,得到最佳分离效果。实验结果,绿原酸,香草酸,咖啡酸,没食子酸和原儿茶酸的线性范围分别为77.6~1241.6μg/L、2.25~36μg/L、9.8~156.8μg/L、11.4~182.4μg/L和7.35~117.6μg/L;回收率分别为95%~104%,93%~107%,94%~110%,98%~107%和94%~105%;检出限分别为9210、97、350、304和118ng/L。