【摘 要】
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聚酰胺作为五大工程塑料之一,在军事装备、汽车、建筑、电子以及纺织等领域有着重要而广泛的用途。目前大部分商用聚酰胺的单体源自石油化工,属于不可再生资源,而我国的石油资源严重不足,大量依赖进口,并且石油基单体在生产过程中伴随着大量的碳排放。生物基聚酰胺是指其聚合单体部分或全部来自生物质,其快速发展对缓解石油资源的压力,减少碳排放,实现“碳中和”具有重要意义。生物基1,5-戊二胺为赖氨酸的脱羧产物,已在
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聚酰胺作为五大工程塑料之一,在军事装备、汽车、建筑、电子以及纺织等领域有着重要而广泛的用途。目前大部分商用聚酰胺的单体源自石油化工,属于不可再生资源,而我国的石油资源严重不足,大量依赖进口,并且石油基单体在生产过程中伴随着大量的碳排放。生物基聚酰胺是指其聚合单体部分或全部来自生物质,其快速发展对缓解石油资源的压力,减少碳排放,实现“碳中和”具有重要意义。生物基1,5-戊二胺为赖氨酸的脱羧产物,已在我国实现产业化;而且生物基戊二酸也可由淀粉发酵、经由赖氨酸制备,其生物制备技术也已取得长足进展。有鉴于此,本文以生物基1,5-戊二胺与戊二酸为单体,通过熔融聚合、固相聚合制备了生物基聚酰胺55（PA55）,探究了熔融聚合、固相聚合参数以及共聚对分子量的影响,系统研究了其结构与性能之间的对应关系,并最终成功制备了高分子量的生物基PA55共聚物。具体研究内容如下:论文首先研究了55盐的熔融聚合以及PA55的基本性能。55盐由1,5-戊二胺与戊二酸在乙醇中成盐而成;55盐在氮气保压、200℃下熔融预聚得到相对粘度为1.30左右的预聚物;预聚物进一步在250℃～280℃、真空下熔融聚合,但仅能得到相对粘度1.50左右的产物;固相后聚合虽然可以提升PA55的分子量,但相对粘度最高也仅为2.10。利用~1H NMR分析了PA55产物分子量低的原因,发现戊二酸在聚合过程中易与氨基发生环化反应,在高分子链末端形成稳定的戊二酰亚胺六元环且其比例随聚合时间、温度的增长而提高,从而阻碍PA55高分子链的增长。PA55的熔点为241℃,热分解温度为408℃,饱和吸水率高达13.5 wt%,整体而言,其综合性能介于PA6及PA56之间,其高吸湿性更是有利于其在纺织领域的应用。论文随后研究了55盐及不同链长的酰胺盐的直接固相聚合。通过模型化合物研究了戊二酸与氨基环化的热力学及动力学,发现环化为吸热、熵增反应,高温有利于环化的发生。为了抑制环化反应的发生,论文设计并合成了四种不同链长的55酰胺盐,尝试在较低温度下进行酰胺盐的直接固相聚合以制得高分子量产物。系统研究了直接固相聚合温度、时间等对环化、分子量的影响,采用FT-IR,~1H NMR,13C NMR,DSC,TGA等手段对产物结构、性能进行了解析。结果表明低温直接固相聚合可以有效地抑制环化,并一定程度上提高PA55的相对粘度（ηr=2.26）。论文最后研究了PA55的直接固相共聚合。为避免游离或末端戊二酸的存在,利用55的四酰胺二胺与不同的偶数二元酸（己二酸、癸二酸、1,12-十二烷二酸）成盐制备了55共聚酰胺盐（戊二酸在二元酸中占比66.7 mol%）,通过直接固相聚合得到了系列PA55共聚物。结果证实,己二酸的导入可显著降低戊二酰亚胺六元环的含量,相对粘度可大幅提高至2.79,从而突破了PA55分子量难于提升的瓶颈。总之,本论文对生物基PA55的聚合及性能展开了系统研究,探究并揭示了PA55分子量难于提高的原因,最后通过共聚酰胺盐的直接固相聚合突破了分子量难于提升的瓶颈,得到了高分子量PA55共聚物。
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