“层状”K2NiF4结构的类钙钛矿型氧化物，因其层间存在张力使得氧物种容易嵌入，表现出良好的氧电催化活性。本论文使用EDTA-柠檬酸盐法合成了Ln2NiO4(Ln=La，Pr, Nd)，利用XRD、XPS、FT-IR等测试手段对材料进行表征，并利用电化学工作站对材料的ORR催化性能进行分析，发现Pr2NiOa具有较高的起始电位(-0.19 V)和峰电流(～3 mAcm-2)。这是由于表面羟基含量较高，易于从O22-向OH-转换导致的。　　在Pr1.9M0.1NiO4(M=Ca、Sr、Ba)中发现Ca掺杂的材料具有较高Ni的平均价态和表面羟基含量，表现出较好的ORR催化活性。在Pr2-xCaxNiO4体系中，随着钙掺杂量的增加，材料表面羟基含量先增大后减小，而镍-氧键的共价性呈现单调递增的趋势，两者综合作用的结果使得Pr1.8Ca0.2NiO4表现出最佳的ORR催化活性。在电极反应动力学的研究中观察到两个电极过程，分别为电荷传递过程和扩散过程，并讨论了极化过电位对于电极反应速率控制步骤的影响。　　为了改进催化剂的双功能性，合成了Pr1.4Ca0.6NiO4-NiO复合结构材料。结果表明这种复合结构材料比单一相Pr1.8Ca0.2NiO4具有更好的ORR催化性能，同时具有3.5倍于后者的OER电流密度。采用单质Cu修饰的方法对Pr1.4Ca0.6NiO4-NiO复合结构材料进行改性。实验结果显示，单质Cu的修饰使得复合结构材料的ORR起始电位正移0.04 V，而OER电流密度提高25％。对电极反应过程进行分析后发现，修饰铜的电荷传递电阻仅为复合前的58.5％，说明Cu的修饰能加快电荷传递过程，从而有效的改善材料的氧催化性能。