环境介质中有机或无机污染物的分析测定是环境分析化学的一个重要分支。由于环境样品通常具有形态多样、组分复杂、干扰物质多、易受环境影响等特点，而且待测物含量很低，需要采用复杂的分离、富集和净化等样品前处理技术才能进行仪器分析测定。可以说，样品前处理技术的优劣决定了分析方法的可靠性，对于定性定量检测具有至关重要的意义。　　 传统的样品前处理方法普遍具有大量使用有机溶剂、处理时间长、操作步骤多的缺点，这些方法不但容易损失样品、产生较大误差，而且大量有机溶剂的使用会影响操作人员的健康，污染周围的环境，严重阻碍了分析工作的进行，样品前处理已经成为现代分析方法发展的瓶颈。因此，发展准确度高、省时高效、有机溶剂耗用量少的样品前处理方法已成为当今环境分析化学的前沿课题之一。基于此，本报告分别建立了介孔泡沫材料用于固相微萃取、超声辅助分散液液微萃取的新型样品前处理技术，结合高效液相色谱，考察了两种新方法在当前关注度极高的新型溴代阻燃剂分析检测中的应用。　　 本报告共分为五章:　　 第一章:综述了近年来新型样品前处理技术在环境污染物分析检测中的应用及进展，然后系统地介绍了有序介孔材料的合成、改性及其在环境污染物的吸附和分离科学中的应用。　　 第二章:采用直接合成法制备了苯基官能团修饰的新型无机-有机杂化介孔泡沫材料(Ph-MCF)，使改性后的介孔泡沫材料依旧保持高度有序的介孔结构。用小角X射线衍射(SAXRD)、透射电镜(TEM)、扫描电镜(SEM)、氮气吸附-脱附和红外光谱(FT-IR)对样品进行了表征。　　 第三章:以自制的介孔泡沫材料(MCF-1)和苯基修饰的复合介孔泡沫材料(Ph-MCF-1)作SPME的涂层，分别采用溶胶-凝胶法和直接粘结法制备了SPME的萃取纤维，对影响萃取和解吸效率的主要参数进行了研究和优化，如萃取温度、萃取时间、解吸时间、搅拌速度和离子强度等。SPME富集后用HPLC同时测定了环境水样中的新型溴代阻燃剂四溴双酚A、四溴双酚S及其相关的衍生物。实验结果表明，自制的SPME纤维对目标化合物有较好的选择性，分析物的线性范围除了TBBPS在1.0-1000μg L-1，其余的化合物都在5.0-1000μg L-1。所有的分析物在线性范围内都具有良好的线性关系(r20.9993-0.9999)。检出限(LODs)(S/N=3)为0.4-0.9μg L-1。单支纤维(MCF-1A)的相对标准偏差(RSD％)为平行测定5次得到的结果，范围在1.2-5.1％。同批同种纤维(均为MCF-1A)进行5次平行测定，得到的重现性良好，RSD为2.5-6.5％，不同批次的同种纤维(每批都选择MCF-1A)在5次平行测定后的重现性也十分优良，RSD为3.2-6.7％。萃取效率是商品化萃取纤维(100μm PDMS，85μm PA and65μm PDMS/DVB)的2-3倍。为了全面探究自制SPME纤维的萃取能力，本文选择了两个化工厂附近的土壤样品进行了顶空-固相微萃取(Headspace，HS-SPME)的加标回收实验，土壤样品的加标回收率为69-82％，尽管结果并不十分理想，但是为我们今后对土壤样品的研究进行了探索性的实验，提供了部分依据。　　 第四章:本章采用超声辅助分散液液微萃取(US-DLLME)作为样品前处理的方法，结合HPLC，建立了同时测定液态样中的四溴双酚A及其相关衍生物的新方法。对影响DLLME萃取效率的因素，包括萃取剂的种类和体积、分散剂的种类和体积、离子强度和超声时间等进行了优化，并将此方法应用于实际水样的分析，结果满意。所有的分析物在线性范围内都具有良好的线性关系(r20.9923-0.9994)。LODs(S/N=3)为0.13-0.63μg L-1。分析物的富集因子在74-490。小清河水样的加标回收率为87.8％-104.8％，自来水的加标回收率为92.5％-106.3％，化工厂废水样品的加标回收率为82.7％-113.5％，尿样的加标回收率为45.5％-115.3％，果汁的加标回收率为46.4％-126.2％，五个实际样品的相对标准偏差（RSD，n=5）小于4％，6％，7％，10％和9％，除了尿样和果汁，其余样品的回收率和RSD均在一个令人满意的范围内，满足痕量分析的要求。　　 第五章:总结了本报告中已完成的主要工作，并且计划和展望了在未来的研究中即将开展的相关研究。