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大蒜素是大蒜中的主要活性成分,是大蒜破碎后,蒜氨酸在蒜酶催化作用下产生的一种具有生物活性的有机硫化物,具有抗菌消炎、降血压、降血脂、防癌等作用,可用于多种疾病的防治,在临床上的应用也越来越广泛,作为药物或保健品开发具有广阔前景。 大蒜素的提取方法可以分为三类:水蒸气蒸馏、溶剂提取及超临界流体萃取,但是采用水蒸气蒸馏得到的提取物中大蒜素含量很低,导致提取物的活性很低。本文采用单因素和正交实验相结合的方法,研究大蒜素溶剂提取工艺和超临界流体萃取工艺并确定其最佳工艺参数,采用比色法测定提取物及大蒜素产品中大蒜素的含量,采用GC-MS法分析测定产品中大蒜素等活性成分的相对含量。 溶制提取工艺研究结果表明:捣碎的蒜泥在38℃下酶解20min,以95%乙醇作为萃取剂、采用1g:4ml料液比、于30℃下萃取蒜泥酶解物80min;在温度50℃、压力0.01MPa、转述75r/min的条件下, 采用旋转蒸发仪进行减压浓缩,浓缩至约原体积1/4,大蒜浓缩液中大蒜素含量为2.13mg/ml,得率为2.26g/kg(相对原料);采用孔径为150Da的纳滤膜,在压力0.6MPa,温度35℃条件下进行纳滤除杂,杂质截留率为80.7%,大蒜素透过率为91.1%;纳滤透过液在—20℃、3.0×10-6MPa条件下冷冻干燥12h得到大蒜素产品,产品中大蒜素含量为13.4%,大蒜素得率为1.70g/kg(相对原料)。 超临界流体萃取工艺研究结果表明:大蒜切碎成尺寸为4~5mm疏松状碎块,采用IE超临界流体萃取装置,取400g物料装于萃取釜内,于38℃下酶解20min后,在压力25MPa、温度35℃条件下萃取3h,萃取物离心分离后得到大蒜素产品,产品中大蒜素含量为2.1%,大蒜素得率为1.05g/kg(相对原料)。 GC-MS检测结果表明:溶剂提取工艺和超临界流体萃取工艺得到的大蒜素产品中,主要活性成分皆为3-乙烯基-1,2-二硫杂-4-环己烯,3-乙烯基-1,2-二硫杂-5-环己烯,两者相对含量之和分别为91.43%(活性成分所占比例)、71.58%(活性成分中所占比例),这两种活性成分皆由大蒜素转化而成,可作为衡量产品中大蒜素相对含量的指标,因此,溶剂提取工艺得到产品中大蒜素相对含量更高。