高效液相色谱法测定水环境中的氟喹诺酮类药物

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氟喹诺酮类药物具有抑菌强、药效长且不易产生耐药性等优点,然而随着氟喹诺酮类药物在畜牧业和水产养殖业的广泛应用,细菌耐药和不良反应仍相继发生。这些氟喹诺酮类药物会通过人类医疗、制药工厂、水产养殖业和畜禽养殖业等途径进入环境,严重威胁生态环境和人体健康。水环境是氟喹诺酮类药物的重要汇聚地,由于其生物半衰期较长且持续进入环境,导致其长期存在。目前,关于氟喹诺酮类药物在肉禽类和水产类等动物源性食品中残留的研究层出不穷,在水环境中残留的研究也备受关注。因此,建立一种准确简便检测水环境中的氟喹诺酮药物残留的分析方法非常重要。本文以氧氟沙星、诺氟沙星、环丙沙星和恩诺沙星4种氟喹诺酮类药物为研究对象,针对氟喹诺酮类药物在水环境中残留的准确测定,利用高效液相色谱法建立了在水环境中同时检测4种氟喹诺酮类药物残留的分析方法。具体内容如下:(1)优化了利用高效液相色谱法同时检测4种氟喹诺酮类药物的测定条件。色谱柱Diamonsil? C18,流动相A为0.3%磷酸-5%乙腈水溶液(用三乙胺调pH值至4.00±0.01),流动相B为甲醇,采用梯度洗脱程序,0-5 min B(V)为15%,5-45 min B 线性上升为(V)40%,45-50 min B 为(V)15%,流速为 0.8 ml/min,柱温为30℃,进样量为10 μL紫外检测波长为278 nm。在此检测条件下,氧氟沙星、诺氟沙星、环丙沙星和恩诺沙星的保留时间分别为17.8 min、21.3 min、22.4 min 和 23.5 min,分离度 R12、R23 和 R34 分别为 5.20、1.85 和 1.83,均大于1.5,实现了完全分离。(2)建立了利用高效液相色谱法同时测定水环境中4种氟喹诺酮类药物残留的定量分析方法。经验证,氧氟沙星的线性范围为0.500-50.0 mg/L,诺氟沙星、环丙沙星和恩诺沙星的线性范围为0.0500-50.0 mg/L,4种药物线性相关系数均大于0.9999,检出限在0.0400-0.400 mg/L之间。考虑到实际水体干扰元素含量,制定了干扰性实验,测定了可溶性有机碳(DOC)、Na+、K+、Mg2+、Ca2+、Cl-、SO42-和盐酸四环素对实验的影响。通过分散液液微萃取对南湖水进行浓缩富集,回收率在95.8%-109.2%之间,相对标准偏差不大于3.7%。研究表明,本实验建立的高效液相色谱法准确度高、线性关系好、线性范围宽,可同时检测水环境中的氟喹诺酮类药物。
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