动态轴向压缩制备系统构建及应用

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动态轴向压缩色谱技术是近年来新兴的高效制备色谱技术。随着天然产物及药物提取领域的迅速发展,动态轴向压缩制备系统构建及其应用研究已成为分离分析研究的热点之一。以DAC-50、DAC-80为研究对象,选择10μm C18填料,首先对色谱柱装填工艺进行了优化,并发展了一种有效可行的性能评价方法。结果如下:优化的装填工艺,匀浆试剂为无水乙醇,匀浆液配比(V:V)为1:2,装填高度为250mm,DAC-50装柱压力15MPa,DAC-80 12MPa;评价方法:流动相为无水乙醇,检测波长为254nm,DAC-50色谱柱进样体积为0.1mL,流速为55mL/min, DAC-80色谱柱进样体积为1.0mL,流速为140mL/min。根据制备色谱线性放大原理,分别以啤酒花浸膏和辣椒碱为研究对象,从分析(ID4.6mm)、半制备(ID20mm)和制备(ID50mm,DAC)逐步放大,建立了其有效成分的分离纯化方法,并经过后处理得到目标组分。采用HPLC峰面积归一化法,啤酒花浸膏的目标组分含量高于95%,样品总回收率高达50.2%;辣椒碱有效成分,辣椒素及二氢辣椒素含量大于96%。实验结果表明,发展的DAC色谱柱装填工艺与性能评价方法合理,对啤酒花浸膏及辣椒碱有效成分提取的应用研究结果良好,为DAC色谱系统的推广及应用提供了实验指导。
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