【摘 要】
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1-三甲基乙酰基-2-(2,4-二氯-5-异丙氧基苯)-肼是合成除草剂噁草酮的重要中间体,随着除草剂噁草酮市场需求逐步增长,其合成也越来越得到重视。因此,开展1-三甲基乙酰基-2-(2,4-二氯-5-异丙氧基苯)-肼的合成研究具有非常广阔的市场前景。首先,课题在现有的研究基础上选择以2,4-二氯-5-异丙氧基硝基苯为原料的合成路线,并对合成工艺进行了优化。在2,4-二氯-5-异丙氧基硝基苯合成2,
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1-三甲基乙酰基-2-(2,4-二氯-5-异丙氧基苯)-肼是合成除草剂噁草酮的重要中间体,随着除草剂噁草酮市场需求逐步增长,其合成也越来越得到重视。因此,开展1-三甲基乙酰基-2-(2,4-二氯-5-异丙氧基苯)-肼的合成研究具有非常广阔的市场前景。首先,课题在现有的研究基础上选择以2,4-二氯-5-异丙氧基硝基苯为原料的合成路线,并对合成工艺进行了优化。在2,4-二氯-5-异丙氧基硝基苯合成2,4-二氯-5-异丙氧基苯胺步骤中,系统地对还原剂、催化剂、还原剂用量、催化剂用量、反应时间及反应温度等进行分析研究,选择水合肼-FeO(OH)体系作为反应的还原剂和催化剂,反应的最佳反应条件为:2,4-二氯-5-异丙氧基硝基苯:水合肼:FeO(OH)为1:1.8:0.15(摩尔比),反应温度80℃,反应时间6h,产物2,4-二氯-5-异丙氧基苯胺的收率为92%左右;在2,4-二氯-5-异丙氧基苯胺合成2,4-二氯-5-异丙氧基苯肼步骤中,主要对重氮化过程、还原过程和碱化过程进行了优化,重氮化反应中反应温度选择为-5~5℃,酸的用量为6个当量,还原反应采用了氯化亚锡-盐酸还原体系,碱化反应的最佳条件是碱比为3.0,碱浓度为12wt%,2,4-二氯-5-异丙氧基苯肼收率可达95%左右;在2,4-二氯-5-异丙氧基苯肼合成噁草酮中间体1-三甲基乙酰基-2-(2,4-二氯-5-异丙氧基苯)-肼中,主要优选了三乙胺作为反应的缚酸剂,同时也优化了缚酸剂三乙胺用量以及酰化剂特戊酰氯用量,优化的最佳反应条件为缚酸剂三乙胺用量为2个当量,特戊酰氯用量为1.1个当量,此时,反应收率可达95%左右。从整个合成过程来看,各步骤优化后总反应收率可达72%左右。其次,针对2,4-二氯-5-异丙氧基苯肼合成中产生的四氯化锡废水,进行了MVR蒸发工艺的工艺设计,有效的回收原料锡,节约了成本,实现了废液资源化利用。
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