二甲氧基硝基乙烯及环氧虫啶的工艺优化

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新烟碱杀虫剂是一类作用机制独特,对环境友好的高效广谱型杀虫剂,其已成为全球害虫综合治理的重要品种。作为新烟碱类杀虫剂的成员之一,环氧虫啶是首个烟碱乙酰胆碱受体(nAChR)拮抗剂,具有杀虫谱广,对蜜蜂低毒等特点,在防治稻飞虱、稻纵卷叶螟以及吡虫啉抗性品系害虫方面具有广阔的应用前景。本文采用甲醇钠替代10%的氢氧化钠水溶液,串联合成二甲氧基硝基乙烯,不仅避免了刺激性中间体1,1-二氯-2-硝基乙烯的分离,而且减少了工业废水的排放(每生产1.0吨二甲氧基硝基乙烯可减少11.3吨废水的排放)。同时,通过进一步的单因素试验和正交试验,使二甲氧基硝基乙烯收率稳定在63.0%。本文通过溶剂以及碱的筛选等一系列工艺优化工作,将产品环氧虫啶的纯度提高至97.0%以上,同时热贮稳定性试验两周降解率低于5.0%。在优化后的工艺条件下,每生产1.0吨环氧虫啶可减少4.7吨废水。新的工艺路线在二甲氧基硝基乙烯的收率、环氧虫啶的纯度以及热贮稳定性上取得了较大进展。此外,工业废水的减少,使得生产工艺更符合EHS理念。
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