毛细管电泳作为一种较新的液相分离技术，具有分离速度快、重现性好、进样量少等特点。毛细管电泳-电化学检测法对电活性物质具有更高的灵敏度和选择性，因此在分析化学、药物化学、食品化学、环境监测及其它方面得到了广泛的应用。近年来，随着纳米材料的开发和应用，以纳米颗粒为代表的新型修饰电极的研制引起电分析化学工作者的重视。纳米颗粒能提升修饰电极的电子传递速度，进而提高电极的导电性和灵敏度，降低检测限。本论文中制备了两种钯纳米颗粒修饰微电极，用毛细管电泳电化学检测方法分别实现了对多巴胺和葡萄糖的快速灵敏检测，并且对单细胞中的多巴胺和葡萄糖进行定量检测。第一章，首先对毛细管电泳的基本原理进行了简单的介绍，综述了毛细管电泳在生命电分析化学、药物化学、食品化学以及在单细胞等领域中的应用研究进展。总结了毛细管电泳安培检测中常用的化学修饰微电极以及钯纳米颗粒修饰的电极的研究应用。第二章，多巴胺是一类重要的神经传导物质，它在人体中特定区域的浓度分布将影响垂体内分泌机能的协调并直接与精神活动有关，多巴胺过低导致神经紊乱，如帕金森氏病和精神分裂症。多巴胺检测方法的研究是分析化学、医学、生物学等领域研究的热点，因此建立测定多巴胺的检测方法尤为重要。本章中，利用电沉积方法在碳纤维微电极上修饰钯纳米颗粒，将该修饰电极用于毛细管电泳电化学检测中，对多巴胺的定量测定，探讨了钯纳米颗粒电沉积条件对检测多巴胺的影响。实验结果显示，钯纳米颗粒对多巴胺有良好的催化作用，该电极制备方法简单，线性范围宽，稳定性好，抗干扰能力强，尿酸、半胱氨酸、色氨酸等电活性物质对检测多巴胺无干扰，最后实现了单个鼠嗜铬细胞瘤细胞中多巴胺的定性定量检测。第三章，通过电化学沉积将钯纳米颗粒修饰在铂电极上，然后将葡萄糖氧化酶和单壁碳纳米管固定在镀钯铂电极上，制备了一种新型的葡萄糖生物传感器。研究表明，钯纳米颗粒的多孔结构提高了电流响应的灵敏度，碳纳米管可以增加电子传递速度，提高检测葡萄糖时的响应电流，缩短了响应时间。将此传感器与毛细管电泳联用，分别探讨了钯纳米颗粒的电沉积时间、电位、浓度、分离电压、检测电位、缓冲溶液的浓度及pH等条件对检测葡萄糖的影响。该微型生物传感器表现出良好的性能，与常用的Cu电极比较，该传感器灵敏度高，检测限低，抗干扰能力强，将该传感器作为毛细管电泳的检测器，实现了对人胃癌细胞中葡萄糖的定量检测。