TiNi形状记忆合金自1970年产生以来,以其优异的性能获得一些行业的青睐,目前近等原子比的TiNi合金是应用量最大的形状记忆合金,这主要由于其优异的形状记忆效应和超弹性能,以及高比强度、无磁性、耐蚀、耐磨、生物相容性好、高阻尼和电阻突变等特性。作为一种新型功能材料在众多领域得到广泛应用。传统的制备方法存在产品成分偏析的现象。机械合金化技术制备的NiTi合金,是一种具有非晶或微晶结构的材料,能够改善金属间化合物的脆性。本文主要对TiNi混合粉末机械合金化过程以及产物的微观组织和性能进行了研究。并从热力学和动力学角度对机械合金化产物做了分析。利用XRD、SEM、EDS等多种测试手段,对不同球磨时间下的产物的物相、微观形貌和元素成分进行了分析,研究表明：随球磨时间延长Ti-Ni混合粉末的微观组织发生了明显的改变,其在球磨过程中逐步形成置换固溶体,球磨19h开始出现非晶,27h的产物除非晶态TiNi合金粉外还有Ni固溶体相；高能球磨30h的产物除非晶相外,还发生明显的固相反应,生成了TiNi, Ni3Ti,Ti3Ni4等物相。此时合金化过程基本完成。球磨过程中,混合粉末成分逐渐趋于均匀,呈层片状复合颗粒。利用Miedema半经验模型对TiNi体系的合金化过程进行热力学计算,结果表明机械球磨过程中是按照固溶体→非晶→金属间化合物来进行。跟实验结果较为相符。另外,机械合金化过程中产生的大量缺陷也为扩散提供便利条件。球磨过程中晶粒细化以及产生的大量位错、晶界等各种缺陷使得Ti在Ni中的固溶度显著增加,这也是引起合金化的主要原因之一。对球磨30小时的合金粉末进行DSC测试和退火处理,DSC显示粉末在升温过程中都有非晶的晶化和连续相变过程,并且非晶转变温度和相变温度会随着球磨时间的延长有明显的降低。XRD结果显示在1000℃下主要退火产物是Ni3Ti、 Ti2Ni, TiNi2、TiNi和TiC,在650℃下主要退火产物与在1000℃下主要退火产物相似。但在上述两个退火温度下TiNi并不是主要物相,其中在650℃退火时TiNi的含量明显更低。利用常规真空烧结和等离子真空烧结两种烧结方式,结果表明：两种烧结方式下都不可能获得单一的具有形状记忆效应的TiNi相,但温度越高,TiNi相的相对比例越高,同时试样密度有所增加。利用等离子体烧结法得到的致密样品TiNi相比例较高,晶粒细密,达到微米级,硬度达900HV,是常规熔炼法制得TiNi合金的2-5倍,对等离子烧结法制备的样品进行力学性能测试,结果表明有一定形状记忆效应。