【摘 要】
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本文建立了己内酰胺液相重排反应转位酯中环己酮肟含量的测定方法,为环己酮肟液相重排反应动力学的研究奠定了基础。进而实验研究了反应温度为20~45℃范围内的液相重排反应动力
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本文建立了己内酰胺液相重排反应转位酯中环己酮肟含量的测定方法,为环己酮肟液相重排反应动力学的研究奠定了基础。进而实验研究了反应温度为20~45℃范围内的液相重排反应动力学;首次提出了此反应的化学反应动力学速率方程式:—r肟=k0exp(-E/RT)C肟2C硫酸,其中环己酮肟反应级数a为2,硫酸反应级数b为1,活化能为—E/R=—19.86kJ/mol,频率因子k0为1.35×1027;通过实验研究证实了作为催化剂的硫酸参与重排反应的机理,确认重排反应过程中游离SO3不参与反应,仅作为水的吸收剂,为巨化集团公司锦纶厂环己酮肟液相重排反应的生产技术改造提供了有力依据。 经过理论研究与结合工厂生产实际及技术改造要求,通过二段转位反应的中试,确定了最佳的两段转位反应工艺条件为:第一段循环比350~400,温度85℃,第二段循环比200~270,温度95℃,合适的第一段与第二段肟配比为87:13~80:20。第一段的酸肟比为1.7,D值小于0.6:第二段的酸肟比为1.45~1.5,D值小于0.8。达到了酸肟比从现有生产的1.7降到1.40~1.45的目标,并成功地应用于生产。
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