本论文采用混合溶剂热法,在不使用任何模板剂与表面活性剂的条件下,制备在可见光下具有优异制氢性能的Cu₂WS₄纳米片光催化剂。通过对合成样品进行XRD、XPS、SEM、TEM、UV-vis、Mott-Schottky测试及制氢性能等测试,探讨了Cu2 WS4纳米片光催化剂的物相组成、形貌及吸光强度对制氢性能的影响;并对样品进行了荧光光谱测试、光电流测试等,探究了不同反应温度与反应时间对Cu₂WS₄纳米片光催化剂光生载流子复合率与迁移速度的影响及其与制氢性能的关系。以CuCl、Na₂WO₄·2H2O、硫代乙酰胺为原料,以乙醇与蒸馏水作为混合反应溶剂,在120℃下采用溶剂热法反应24 h制备了目标产物。测试表明,采用混合溶剂热法制备的Cu₂WS₄光催化剂结晶度高、粒径分布均匀,呈现出二维纳米片的形貌,这有利于促进光生电子与光生空穴快速迁移到光催化剂表面,有利于提高光生电子与光生空穴的分离效率,从而显著的提升了Cu2 WS4光催化剂的光催化分解水制氢活性。同时,采用混合溶剂热法制备得到的Cu₂WS₄为纯相,无其它二元硫化物或氧化物产生,且Cu、W、S元素分别对应的价态为+1、+6以及–2;利用XRD与TEM分析发现,制备得到的Cu₂WS₄属于体心四方晶系（空间群为I-42m）,暴露晶面为（002）与（101）晶面,Cu、W、S元素在晶体中均匀的分布。在λ>400 nm的可见光照射下,探讨了不同反应溶剂组分、超声时间、牺牲剂比例、催化剂使用量对Cu₂WS₄光催化剂制氢性能的影响。得到了最佳的工艺条件与反应参数:以15 mL乙醇与15 mL水作混合反应溶剂,在120℃下反应24 h得到目标催化剂;进行光分解水制氢反应时,光催化剂的最优使用量为15 mg,Na2S浓度为0.35 mol·L-1,Na2SO3浓度为0.25 mol·L-1,超声分散时间30 min,Cu₂WS₄光催化剂具有最佳制氢速率,最高可达0.422 mmol·h-1·g-1;通过稳定性测试发现Cu₂WS₄光催化剂经过16 h的制氢反应后,其产氢速率仍能保持在0.395 mmol·h-1·g-1,性能没有发生明显的下降,表明采用混合溶剂法制备得到的Cu₂WS₄纳米片光催化剂具有极其稳定的制氢稳定性。通过两步溶剂热法合成了Cu₂WS₄/CdS,通过对样品的表征,探究了最佳的CdS复合量,讨论了CdS复合对C u2WS4形貌、晶体结构、制氢性能的影响。研究发现,粒径在10 nm以内的CdS小颗粒附着在Cu2 WS4纳米片表面,以此实现CdS与Cu2 WS4的复合,而C dS的复合不会对C u2 WS4的晶体结构产生影响,同时Cu₂WS₄/15%CdS具有最佳的制氢性能,达到0.98 mmol·h-1·g-1,是复合前的2.2倍,结合PL与I-T,分析这是因为CdS与Cu2 WS4复合形成p-n结,提升了光生载流子的迁移速度与分离效率,从而显著提高了该材料的光催化制氢性能。