【摘 要】
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随着我国核电事业的蓬勃发展,积极响应国家低碳战略目标,在核设施运行、检修维护过程中难免会产生放射性有机废液。在众多放射性有机废液中,针对每年产生一定量的核电厂检修有机废液关注较少,其主要包括放射性废油和废有机溶剂,两者成分复杂且理化性质差异较大。由于没有适宜的处理技术,只能将这些具有易燃易爆、化学毒性等特征的有机废液进行暂存,但长期贮存具有泄漏、着火等安全隐患。因此,为解决核电厂检修废液的最终出路
【机 构】
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中国科学院大学(中国科学院上海应用物理研究所)
【出 处】
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中国科学院大学(中国科学院上海应用物理研究所)
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随着我国核电事业的蓬勃发展,积极响应国家低碳战略目标,在核设施运行、检修维护过程中难免会产生放射性有机废液。在众多放射性有机废液中,针对每年产生一定量的核电厂检修有机废液关注较少,其主要包括放射性废油和废有机溶剂,两者成分复杂且理化性质差异较大。由于没有适宜的处理技术,只能将这些具有易燃易爆、化学毒性等特征的有机废液进行暂存,但长期贮存具有泄漏、着火等安全隐患。因此,为解决核电厂检修废液的最终出路问题,引入高效、绿色的超临界水氧化技术（Supercritical Water Oxidation,SCWO）对其进行降解实验研究。弥补了SCWO处理检修有机废液的基础实验空白,进一步推动SCWO技术工业化应用发展。在连续式超临界设备中,选择VG 32润滑油和达塞特去污剂作为核电厂废油和废有机溶剂的模拟物,探究其在超临界水氧化反应中的去除效果及降解机理,并初步建立了拟一级动力学方程。主要结论如下:（1）VG 32润滑油的SCWO实验中,化学需氧量（Chemical Oxygen Demand,COD）去除率随着反应温度、反应时间和过氧系数的增加而增大,各因素的影响是一个先快后慢的过程;相比过氧系数,反应温度、反应时间对COD去除的影响会更加显著。在初始条件为进料浓度2 wt.%、压力24 MPa时,SCWO处理VG32润滑油的最佳工艺参数是:反应温度550℃、反应时间80 s和过氧系数250%,COD去除率达96%以上。此外,经气相产物分析,润滑油中的C元素几乎转化成了CO2,含有极少量的CO。（2）VG 32润滑油的催化SCWO实验中,过渡金属盐类催化剂的加入有利于促进有机物在超临界水中氧化降解;低温时对提升有机物的去除会更显著。硝酸盐催化效果由高至低为Cu2+＞Fe3+＞Zn2+＞Co2+。Cu（NO3）2催化效果最佳,COD去除率高达99%以上,多提升2～3个百分点;达到同等降解效果时,反应温度降低了约20℃,有助于延长反应器寿命。（3）基于响应面法（Response Surface Methodology,RSM）优化SCWO处理达塞特去污剂工艺参数。试验结果表明,单因素对COD去除的影响大小为:反应温度＞反应时间＞过氧系数;两两因素交互影响大小为:反应温度与反应时间＞反应温度与过氧系数＞反应时间与过氧系数。方差分析拟合了二次多项式预测模型（R~2为98.12%）,该模型优化出的最佳工艺参数为:反应温度515℃、反应时间66 s、过氧系数211%。验证实验表明,达塞特的COD去除率为99.49±0.23%,液体产物的COD浓度为84.32±38.03 mg·L-1,满足常规工业水污染物排放标准。（4）采用幂函数模型研究了VG 32润滑油和达塞特去污剂拟一级SCWO动力学。初始条件进料浓度2 wt.%、压力24 MPa、过氧系数300%保持不变。在温度420～580℃、反应时间30～90 s时,VG 32润滑油的反应活化能Eα为43.10k J·mol-1,指前因子A为8.86 s-1;在温度430～550℃、反应时间25～85 s时,达塞特的活化能Eα为101.44 k J·mol-1,A为3.11×10~5 s-1。（5）通过气质谱联用仪（Gas Chromatography/Mass Spectrometry,GC/MS）和傅里叶变换红外光谱仪（Fourier Transform Infrared Spectrometer,FT-IR）研究了VG 32润滑油和达塞特去污剂的氧化降解及反应路径。一方面,VG 32润滑油主要由链烷烃和环烷烃组成,中间产物主要有苯乙酮、苯甲酸、苯甲醛等单环芳烃类,同时含有许多直链烷烃及其衍生物。此外,还发现液相残留一定量的茚酮、苯酞、联苯、萘、芴酮、蒽酮、蒽醌等多环化合物。另一方面,达塞特主要成分是单环烷烃和双环烷烃,中间产物主要有乙醚、丙酮、丙酸乙酯、2-戊酮、2-己酮等短链分子。还检测出苯类或环酮类化合物,如苯、甲苯、环己酮、苯甲醛、4-甲基苯甲醛、萘、水杨醛等。由此可得,自由基·OH在超临界水中促进偶合、热解、水解、异构化等副反应的发生起着重要作用。最后,提出了VG 32润滑油和达塞特在超临界水中可能的降解反应路径。
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