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近年来有关毛细管电泳的研究越来越热，做为电泳的核心部件，毛细管柱的研究也得到了很大的发展，其中以有机-无机杂化整体柱尤为突出。杂化整体柱兼具有机柱修饰性能上的灵活和无机柱良好的机械性能，还制备简单，已经发展成为毛细管电色谱柱的主流。同时，随着材料学科的发展，新材料带来的新性能也为分析科学带来了新的发展机遇。如何将各种新材料结合到毛细管电泳中，成为了毛细管电泳方向的又一个研究重点。本课题立足于将倍半硅氧烷这种新的纳米材料引入杂化整体柱中，在以下三个方面开展了一些研究工作：1.制备了一种新型的带巯基官能团的MPTS杂化整体柱，采用多步柱后衍生法，依次将甲基丙烯酸倍半硅氧烷（MA-POSS）、巯基磺酸钠（MPS）载入MPTS整体柱。通过实验证明多步衍生后得到的MA-POSS杂化整体柱能表现出优良的柱效，该柱对酚类化合物，苯胺类化合物及嘌呤类物质进行很好的分离，表现出典型的反相和阳离子交换色谱保留机制。本工作提出一种新型的将硅纳米通过多步柱后衍生法来构建多样化的整体柱聚合物固定相的思路，今后在这基础上可以进行更多材料的尝试。同时，MPTS杂化整体柱的制备，也为柱后衍生法提供了一种新的基底柱床。2.合成了一种新型水溶性硅纳米颗粒——磺酸基取代乙烯基倍半硅氧烷(OVS-MPS)，并通过一步柱后衍生法将该单体共价接入MPTS杂化整体柱中，得到了一种新型的OVS-MPS衍生杂化整体柱，并将其应用于毛细管电色谱分离。该杂化整体柱表现出的阳离子交换作用以及反相保留作用主要来自MPS-OVS单体衍生的贡献。在MPS-OVS衍生杂化整体柱上得到了胺类化合物、烷基苯、酚类化合物的分离色谱图。而碱基类物质也能得到初步分离，表明硅纳米材料杂化整体柱在生物分离中的潜在应用。本工作提出了一种先将硅纳米材料进行化学改性再衍生修饰的硅纳米材料杂化整体柱制备方法，得以拓宽将硅纳米材料引入整体柱的思路。3.通过“一锅法”直接将硅纳米颗粒掺杂到杂化整体柱体系中，制备了一种新型的MPS-OVS杂化整体柱并表征其在毛细管电色谱上的分离应用。MPS-OVS作为功能单体，所具备的磺酸基和乙烯基在固定相和被分析物之间兼具有阳离子交换和疏水作用。通过对MPS-OVS杂化整体柱结构的表征，证明该杂化整体柱具有均匀的孔结构，良好的渗透性，其渗透系数可以达到5.37×1013m2，而且在pH=2.7-11.2范围内都能提供很强的电渗流， pH=9.7时达到最大值0.327cm2kV-1s-1。用毛细管电色谱分离2-氨基苯酚时，获得了高达到470000plates/m的柱效。苯胺类和酚类在MPS-OVS杂化整体柱中都得到了很好的分离，这表明该整体柱具有反相保留机制和阳离子交换色谱保留机制。该整体柱进一步应用到牛血清白蛋白和胰蛋白酶中，这一结果表明该整体柱在分离一些复杂的样品中具有很大的潜力。