随着科学技术的发展，人们对光学纯的化合物的生理活性的认识越来越深入，对光学纯的手性化合物的需求也不断增加。这就促进了各种手性分析和制备技术的进步。在众多的分析或制备光学纯手性化合物的方法中，以手性固定相（Chiral stationary phase，CSP）为基础的高效液相色谱法以其简便、灵敏、高效和重现性好等特点而成为分离对映体的主要方法。而CSP的使用是该技术的关键。本文设计并合成了一系列混合双选择体型手性固定相，本文合成的CSP未见文献报道，以期得到手性识别能力强的CSP。本文主要进行了以下工作： 1．将3-氨基丙基三乙氧基硅烷与硅胶反应得到氨丙基硅胶。以L-（-）-二苯甲酰酒石酸为原料，先与苯甲醇进行单酯化反应，单酯化的产物再和氯化亚砜反应，制备出端基为酰氯的手性选择体。以（1R，2R）-（+）-二苯基乙二胺为原料，先与等量的苯基异氰酸酯反应得到单胺基衍生化的产物，再与对苯二异氰酸酯反应制备出另一种手性选择体。将这两个具有活泼端基的选择体分别与氨丙基硅胶反应得到CSP1和CSP2；将这两种手性选择体混合再与氨丙基硅胶反应得到CSP3。用红外光谱、元素分析和核磁共振对以上各步合成反应的生成物作了表征，并对这三个CSP的对映体分离能力进行了评价。结果表明，混合型手性固定相有较好的手性识别能力，但其手性识别能力不及单选择体的CSP1。研究了流动相的组成、对映体结构以及分离温度等因素对对映体分离能力的影响。发现CSP1具有广泛的手性识别能力。 2．以（1 S，2S）-（-）-二苯基乙二胺、L-（-）-二苯甲酰酒石酸为手性原料，经同样的步骤合成了与CSP3结构相似的手性固定相，即CSP3和CSP4的差别在于由二苯基乙二胺衍生而生成的手性选择体的构型相反。用红外光谱、元素分析和核磁共振对以上各步合成反应的生成物作了表征，并对该CSP的对映体分离能力进行初步的评价。通过比较CSP4和CSP3的对映体分离能力，发现双选择体中二苯基乙二胺衍生物构型的改变对手性识别有影响。 3．以L-（-）-二苯甲酰酒石酸为原料，合成了与CSP1相同结构的手性选择体，固定化反应时增加其投料量，进而制备出手性选择体负载量更高的CSP5。用红外光谱、元素分析和核磁共振对以上各步合成反应的生成物作了表征，并用55种结构不同的手性化合物作为分析物对CSP5的对映体分离能力作出评价。CSP5拆分了35个手性化合物，适用的分析物的范围较广。通过与CSP1的分离能力相比较，发现两个CSP在正相模式下的分离能力各有优势，在反相模式下CSP1的分离能力优于CSP5。