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茶叶是直接泡饮的食品,其卫生质量与人类健康息息相关。近年来,为限制滥用农药,维护人民利益,国内外市场都加强了对茶叶卫生质量的监测,对茶叶中的各类农药残留也提出了越来越苛刻限量要求。目前研究报道的茶叶中农药残留的分析方法比较多,但大多是单一种类农药的分析,且前处理技术也较为繁琐,多种类型农药残留同时检测的方法报道较少。本论文针对茶叶中农药残留国内外研究现状,应用一些现代的提取及分析技术,对茶叶中的多种类型的农药残留的分析新方法进行了系统的研究。其主要研究成果如下:1.建立了超声波提取-气相色谱法同时测定茶叶中18种有机氯和9种拟除虫菊酯类农药残留的分析新方法。以正已烷-二氯甲烷(1:1,v/v)为提取剂,在超声波下提取茶叶中的有机农药残留,提取液用弗罗里硅土和中性氧化铝混合层析柱净化,用GC-ECD法同时测定。有机氯农药在0.001~0.2 ug/mL范围内、拟除虫菊酯类农药在0.005~1.0 ug/mL范围内线性良好。有机氯农药在0.04ug/mL和0.01 ug/mL两个水平添加时的回收率(n=6)分别为89.5%~118.2%和80.0%~112.7%,相对标准偏差分别为3.82%~9.64%和4.26%~11.78%;拟除虫菊酯在0.20 ug/mL和0.05 ug/mL两个水平添加时的回收率(n=6)分别为97.5%~129.6%和87.3%~110.1%,相对标准偏差分别为3.78%~10.72%和3.02%~13.84%。该方法的检出限:有机氯农药为0.0004~0.0010 ug/mL,拟除虫菊酯农药为0.0025~0.0050 ug/mL,用于江西茶叶中多种农药残留测定,结果满意。2.建立了微波辅助萃取-气相色谱法同时测定茶叶中27种有机氯和拟除虫菊酯农药残留的分析新方法。以正已烷-二氯甲烷(1:2,v/v)为提取剂,应用微波辅助技术对茶叶样品进行提取,并用正交设计法对微波萃取条件进行了优化。在0.4 mL、0.2 mL、0.1 mL(0.2 ug/mL有机氯农药+1.0 ug/mL拟除虫菊酯农药)三个水平添加时的平均回收率(n=5)分别为80.9%~118.5%、88.4%~120.7%、80.9%~116.3%;相对标准偏差分别为1.61%~6.70%、1.89%~6.49%、1.98%~11.87%。本方法快速、灵敏、准确、可靠,用于江西茶叶样品中有机农药残留测定,取得了较好的效果。3.建立了气相色谱-质谱法同时测定茶叶中有机氯、有机磷、氨基甲酸酯和拟除虫菊酯等22种农药残留的分析新方法。在超声波辅助下,用乙腈-丙酮(7:3,v/v)提取茶叶样品中的农药残留,并用正交设计法对提取效果影响较大的提取时间、提取次数、提溶溶剂及体积四个因素进行优化。提取液用Florisil和carb串联固相萃取小柱净化,用HP-5MS柱对这22种农药进行分离,通过GC/MS技术对农药残留进行检测,在0.4 ug/mL和0.1 ug/mL两个水平添加时,平均回收率分别为73.9%~113.7%和67.3%~118.8%,相对标准偏差分别为1.41%~11.29%和3.21%~11.38%,22种农药检测限为0.001~0.01 ug/mL,可以满足茶叶中农药残留限量的检测要求。4.建立了高效液相色谱法测定茶叶中7种氨基甲酸酯农药及其代谢产物的分析新方法。样品经丙酮溶液提取后,再用正已烷-乙醚(1:1,v/v)混合溶剂对提取液进行液-液萃取,然后用活性碳和氟罗里硅土混合固相萃取小柱净化,经高效液相色谱法测定。7种氨基甲酸酯及其代谢产物在0.1~2.0 ug/mL范围内线性良好,相关系数为0.9972~0.9998。在1.0 ug/mL和0.4 ug/mL两个水平添加时,回收率分别为73.2%~98.0%和75.1%~90.4%,相对标准偏差分别为5.59%~9.24%和5.25%~9.73%。该方法简便、快速、灵敏、净化效果,可满足茶叶中氨基甲酸酯类农药及其代谢产物检测要求。