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本文首先研究了微乳液结构和性质，采用微乳液法合成氟化物纳米粒子，并研究了其稀土掺杂体系的光学性质。绘制了十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)/正丁醇(n-C4H9OH)/正辛烷(n-C8H18)/水(或NH4F溶液、或Ba(NO3)2溶液、或KNO3-Mg(NO3)2混合溶液)四组分微乳体系的三元相图，观察了电导率随水(或盐溶液)含量变化的规律，很好地印证了微乳液体系的相行为。实验发现，在这四个四元体系的相图中，Ba(NO3)2溶液体系的油包水区域面积最大，纯水体系水包油微乳区面积最小，分析认为水包油微乳区面积的变化是由于体系中加入离子后对表面活性剂阳离子的静电作用所引起的。
采用十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)/正丁醇/正辛烷/水体系合成了KMgF3以及KMgF3：Eu2+纳米粒子。XRD分析表明所合成纳米粒子为立方KMgF3单相；环境扫描电子显微镜(ESEM)分析得到所合成KMgF3：Eu2+纳米粒子粒径约为20nm。KMgF3：Eu2+纳米粒子光谱研究发现其发射峰位于360nm附近，其激发峰位于250nm附近，较KMgF3：Eu2+单晶的激发峰峰蓝移了约80nm。对KMgF3：Eu2+纳米粒子激发峰蓝移的机理进行了初步探讨。
采用CTAB/2-丁醇/水微乳体系合成出球形BaF2纳米粒子，XRD和ICP数据显示样品为纯BaF2相；FTIR谱图证明体系中没有有机物质的存在。将由纳米粒子分散到水中所形成的胶体滴到铜网上，干燥后发现所合成粒子有自组装的特性且粒子自组装形状因粒子尺寸以及样品制备过程而异。粒子的自组装完全是自发的，没有任何的化学试剂对粒子进行包覆，也没对粒子施加除超声分散之外的任何外力。当将一滴胶体溶液直接滴到铜网上，干燥后得到粒子的圆形自组装，较大粒子分布在外围形成一个圆，较小粒子分布在圆的内部形成环；将一滴BaF2纳米粒子胶体溶液滴加到铜网上，待干燥后滴加第二滴，重复此操作两次，这样铜网上共滴加的胶体溶液为3滴，此时我们得到粒子的双平行线型组装；直接滴加3滴BaF2纳米粒子胶体溶液到铜网上，干燥后得粒子的桶状自组装。
采用CTAB/正丁醇/正辛烷/水体系于35℃下合成带有枝晶的BaF2纳米立方。这些枝晶生长在纳米立方的两个相邻面之间呈片状弧形。粉末XRD分析表明，体系为BaF2单相且结晶良好；用扫描电子显微镜(SEM)对粒子进行分析发现，所得纳米立方边长为400-450nm；FTIR分析表明，经处理后样品中没有有机物质残存；对枝晶的能谱分析(EDS)分析表明，枝晶中只有Ba和F两种元素而未发现C元素存在。这说明，立方上所生长的枝晶为纯BaF2产物而非有机物质所形成的。试验发现，所合成粒子的尺寸和形状依赖于反应温度和反应时间。采用上述体系，于25℃下反应，可得到横截面边长40nm，长200nm的立方柱状纳米粒子，并且未见枝晶。从不同反应时间所合成粒子的形状上可以估计纳米立方以及枝晶的生长过程。
采用CTAB/正丁醇/正辛烷/水体系首次合成了BaF2：Er纳米粒子，并研究了掺杂浓度对粒子红外发光的影响，XRD分析表明所合成BaF2：Er纳米粒子为BaF2立方相，物相纯净，结晶良好；TEM分析表明在掺杂浓度为6mol％时，粒子尺寸为15-20nm，增大粒子的掺杂浓度(8，10和12mol％)下，其尺寸和形状无明显改变，但粒子团聚现象严重。粒子在氩离子激光器488nm激发下的荧光(PL)光谱显示，随粒子掺杂浓度的增大，其发光强度增强，半峰宽加宽。
研究了BaF2：Er纳米粒子尺寸对其发光强度的影响，通过调节体系中水含量以达到控制粒子尺寸的目的。在体系中水含量ω分别为5，8，15的条件下分别合成出平均粒径约为8，10和20.5nm的粒子。从粒子的激光粒度分布图中我们可得到粒子的平均尺寸。从粒子的XRD图中我们可以发现，随粒子粒径的减小，粉末的衍射峰出现偏移的情况。对于不同种纳米粒子，粒子粒径越小，衍射峰偏移越严重；对于相同的粒子，衍射角度越大，衍射峰偏移的越严重。从三种粒子的红外发射峰我们都可以得到平的发射，而且随粒子粒径越小，其发射峰越平，发射峰的半峰宽和有效半峰宽越宽，对于8nm粒径的粒子，得到其最大半峰宽为145nm或有效半峰宽173nm。而且随粒子粒径的减小，其发射峰出现红移的现象。
采用CTAB/正丁醇/正辛烷/水体系首次合成了CeF3以及掺杂浓度为17，25，30，42和50mol％的CeF3：Lu纳米粒子。XRD分析表明，所合成纳米粒子为CeF3六角相，物相纯净，结晶良好，即使在高的掺杂浓度下(50mol％)体系中也无其他杂质相的存在。环境扫描电子显微镜(ESEM-FEG)分析表明，所合成CeF3纳米粒子粒径为15-20nm，Lu的掺入对粒子的形状和尺寸影响不明显，但在较高的掺杂浓度下粒子团聚现象严重。粒子的荧光光谱表明，CeF3以及Lu：CeF3纳米粒子在254nm的激发波长下的发射光谱从290nm到400nm的宽带发射，发射峰位于325nm，较单晶体的发射峰红移约30nm；Lu的掺入有利于提高CeF3纳米粒子的发光强度，随Lu掺入量的增大，粒子的发光强度出现先增后减的情况，在掺杂浓度为30mol％时，得到CeF3纳米粒子的最大发射，但在50mol％的掺杂浓度下的粒子的发射强度仍要比未掺杂体系的发光强度要强。325nm监测粒子的激发光谱是从200nm到350nm的宽带吸收，激发峰峰位于260nm左右。比CeF3单晶体的280nm激发峰蓝移了20nm左右。而且粒子的激发光谱中未见长波方向上的肩峰，说明粒子中CeF3纳米粒子结晶良好，且体系中氧含量低。采用自创建一步原位聚合的方法合成了聚合物包覆的纳米粒子，并采用本体聚合的方法合成复合材料。