【摘 要】
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随着经济的高质量发展,重金属逐渐进入到农田、湿地、河流等生态系统,富集于土壤,严重危害着生态安全。湿地重金属检测不仅是保护生态安全的前提,更是防治工作的重中之重。激光诱导击穿光谱(Laser induced breakdown spectroscopy,LIBS)技术作为一种快捷、无损、原位的实时检测方法已广泛应用于重金属的检测中。针对激光诱导等离子体湮灭快,不稳定导致光谱信号质量差、检测精度低等
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随着经济的高质量发展,重金属逐渐进入到农田、湿地、河流等生态系统,富集于土壤,严重危害着生态安全。湿地重金属检测不仅是保护生态安全的前提,更是防治工作的重中之重。激光诱导击穿光谱(Laser induced breakdown spectroscopy,LIBS)技术作为一种快捷、无损、原位的实时检测方法已广泛应用于重金属的检测中。针对激光诱导等离子体湮灭快,不稳定导致光谱信号质量差、检测精度低等问题,本文对湿地重金属元素的LIBS高精度检测方法展开研究。具体研究内容如下:1、设计并搭建基于三维支架台的能量实时监测LIBS系统为了获得最佳实验参数,优化了LIBS实验系统。设计制作了一种三维可调支架台结构,搭建了基于三维支架台的激光实时监测LIBS系统,研究了20°至60°间隔为10°的不同探测角度与1 mm-9 mm间隔为1 mm的不同探测高度对光谱信号质量和等离子体电子密度的影响,分析了激光能量实验参数对光谱信号的影响。实验结果显示,光纤探测角度为40°、距离为2 mm时,Ca I 422.67 nm、Pb I 405.78 nm、Ni I 361.04 nm等谱线强度信噪比分别为最小值的1.46倍、2.77倍、2.47倍,且等离子体电子密度达到最大值。结果表明,基于三维支架台的能量实时监测LIBS系统优化了光纤探测位置等参数,有效提高了光谱信号质量。2、提出一种温场结合钾盐添加剂的LIBS光谱增强方法为了提高LIBS光谱信号质量,研究了低沸点钾盐添加剂对土壤样品、温度对Al金属靶材样品、温场结合低沸点钾盐添加剂对土壤样品光谱质量的影响。确定了最佳的激光能量、延迟时间、透镜到样品的距离等实验参数。理论上分析了温度与低沸点钾盐添加剂的增强机制,研究了不同含量钾盐添加剂KCl、KBr、KI的土壤样品与不同温度的Al金属靶材样品的光谱强度、信噪比和等离子体特性;研究了温度结合钾盐添加剂对样品光谱特性的影响。实验结果显示,在180℃下,15%KCl、45%KBr、15%KI的Cd谱线强度较常温下无添加剂时分别增强了1.01倍、1.48倍、1.08倍,Al谱线强度增强了0.59倍、0.91倍、1.00倍,且15%KCl的样品Cd、Al光谱强度相对标准偏差比原来分别降低了6.6%、6.9%。研究表明,温场结合钾盐添加剂可进一步应用于粉末样品的击穿光谱检测中。3、构建湿地重金属元素的谱线积分面积双谱线内标模型为了减小基体效应、谱线漂移、光谱信号不稳定对LIBS检测精度的影响,在180℃、15%KCl添加剂的实验条件,对湿地底泥与植物的Cd、Pb元素进行了定量分析,得到Cd与Pb元素的检测限比常温无添加剂分别减小了14.75%、22.22%;分析了双谱线内标法原理,采用外标法、内标法、双谱线内标法、基于谱线积分面积的双谱线内标法对Cd、Pb元素构建了定标模型。实验结果显示,基于谱线积分面积的双谱线内标法的模型Cd元素R~2最大增加了0.07234,Pb元素R~2最大增加了0.06456,且不同样品的反演浓度相对误差得到了降低,最小可达5.25%,因此基于谱线积分面积的双谱线内标法提高了LIBS检测精度。
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