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分散微固相萃取(Dispersed micro solid phase extraction,DMSPE)作为一种新型提取技术,因其简便快速、可靠高效、省时经济等特点,被广泛应用于天然产物中有效活性成分的提取。其中,针对不同的分析物选择合适的吸附剂是该方法是否可行的最关键因素。因此本论文针对不同种类的天然活性成分,探索了不同类别的吸附剂材料以提高DMSPE对目标成分的提取效率。同时将建立的方法应用在具有复杂基质的实际样品中,获得了比较满意的结果。主要研究内容如下:首先,针对倍半萜类成分,以氟化碳纳米管(FCNTs)作为吸附剂,建立了DM SPE结合离子液体辅助微波萃取技术(IL-MAE)和超高效液相色谱(UPLC)检测技术,对温郁金药材(Curcuma wenyujin Y.H.Chen&C.Ling)中3种倍半萜类成分(吉马酮、呋喃二烯、β-榄香烯)进行提取和定量分析。实验考察了影响提取效率的主要参数,包括吸附剂的种类及浓度、涡旋时间、洗脱条件、离子液体种类及浓度、微波提取温度及时间,在优化的提取条件下,该方法呈现出良好的线性关系(R≥0.9991),检测限为0.092-6.700μg/mL,且成功用于3批温郁金药材和大鼠尿样中微量倍半萜类成分的提取和含量测定。其次,针对黄酮类成分,以环保型生物材料蟹壳粉(CSP)作为吸附剂,以高效液相色谱(HPLC)检测,建立了绿色、高效、简便的DMSPE-HPLC法测定复杂样品中3种黄酮类成分(槲皮素、山柰酚、异鼠李素)。实验初步探究了CSP在DMSPE中对黄酮类成分的吸附机理,同时考察了影响DMSPE提取效率的6个重要参数,优化得到的提取条件为2μg/mL CSP作为吸附剂,在溶液pH值为7条件下,涡旋2 min,用100μL甲醇洗脱。结果显示,该方法线性关系良好(R≥0.9995),检测限为0.080-0.250 ng/mL,且成功应用于食品蜂蜜和大鼠尿样中黄酮类成分的提取和含量测定。最后,针对木脂素类成分,本论文建立了DMSPE方法,与高效液相色谱分析技术联用,对复杂样品中2种木脂素类成分(和厚朴酚、厚朴酚)进行提取和定量分析。实验优化了影响提取效率的主要因素,最终确定2μg/mL硅胶作为吸附剂,涡旋时间为2 min,用100μL甲醇洗脱。结果表明,该方法具有良好的线性关系(R≥0.9998),检测限为0.0097-0.0231 ng/mL,且成功应用于藿香正气口服液和大鼠尿样中木脂素类成分的提取和含量测定。