静电纺丝法制备金属碳化钛纳米材料的研究

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碳化钛陶瓷材料具有高硬度、高熔点、高化学稳定性,其纳米材料更是具备块体材料所没有的高比表面积和强催化反应活性等特性,广泛应用于刀具材料、宇航部件、堆焊焊条以及涂层材料等众多领域。本课题主要介绍碳化钛纳米纤维以及纳米颗粒的制备以及形貌控制过程,以钛酸四丁酯聚合物溶液制成的前驱体为原料,利用静电纺丝技术以及高温烧结技术制备了碳化钛纳米纤维以及碳化钛纳米颗粒。研究共分为两个阶段。第一阶段采用了静电纺丝技术制备了二氧化钛/聚乙烯吡咯烷酮(Ti O2/PVP)、二氧化钛/聚丙烯腈(Ti O2/PAN)等前驱体纤维,并较为系统地研究了静电纺丝参数,包括聚合物种类、溶剂种类、聚合物浓度钛酸四丁酯浓度等因素对电纺前驱体连续纳米纤维形貌的影响。进而采用了两种烧结方法来制备碳化钛纳米纤维,即分别在氩气中预处理以及空气中预处理。利用XRD衍射仪研究了产物化学组成,结果表明,在氩气中325℃预处理的纤维能够生成纯度较高的碳化钛并且没有无定型碳的杂质峰;而在空气中500℃预处理的纤维则通过在较高温度下与甲烷等做碳源的气体反应以形成碳化钛,并且存在碳的杂质峰,需要控制碳源气体的流量与反应时间来尽可能降低碳杂质的含量。研究的第二阶段是将制得的Ti C纳米纤维放在玛瑙研钵中手工研磨,研究了一定研磨力度下,研磨时间对产物形貌的影响。结果表明,在手工研磨的情况下,随着研磨时间的增加,颗粒平均直径起初会有明显的减小,但研磨时间过长则会导致颗粒的团聚。将研磨后的Ti C纳米颗粒在无水乙醇中进行超声分散后静置,发现其一周后仍无明显沉淀产生,证明该Ti C纳米颗粒分散良好。本课题采用了SEM、TEM以及激光粒度分析仪分别对Ti C纳米颗粒的形貌、相组成以及粒度分布进行了表征。结果表明,碳化钛纳米纤维在高温烧结后的直径约为100-150 nm。研磨后的Ti C纳米颗粒直径普遍为35-100 nm。激光粒度分析结果表明,样品中占总数72%的颗粒粒径在100 nm以下。进一步通过TEM随机选点测量平均值的方法,测得Ti C纳米颗粒的平均粒径为61.12 nm,更加接近实际SEM观测结果。
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